Page 89 - 《精细化工》2021年第6期

第 6 期 刘国强，等: 多肽与多肽螯合铁叶面肥的制备及应用 ·1151·

2.2.3 方差分析和影响因素分析
表 7 为 Pep-Fe 制备的正交实验方差分析，
P<0.01 表示差异极显著。从表 7 可见，A、B、C、
D 4 个影响因素对于螯合率的影响都很明显。结合
图 4 Pep-Fe 制备的正交实验影响因素与实验指标趋
势图可确定，影响螯合率各因素的主次顺序为：
B>C>A>D。最优工艺为 A 1 B 3 C 3 D 3 ，按最优工艺条件
分别进行 3 次验证实验，螯合率最高为 53.89%，高
于正交实验表中的其他 8 个实验组合，表明实验方

图 3 抗坏血酸含量对生成沉淀质量的影响 案设计稳定、可行。
Fig. 3 Effect of ascorbic acid content on precipitation mass
表 7 正交实验方差分析
2.2.2 单因素和正交实验分析 Table 7 Variance analysis of orthogonal experiment
单因素优化的反应条件为溶液 pH=4、温度 自由 显著
来源 平方和 均方 F 值 P 值
50 ℃、m(Pep)∶m(FeSO 4 )=2∶1、反应时间 1.5 h。 度 性
选择 A（溶液 pH）、B（反应温度）、C〔m(Pep)∶ 校正模型 1221.033a 8 152.629 238.074 0.000 * *
m(FeSO 4 )〕和 D（反应时间）作为正交实验的中间 A 28.561 2 14.281 22.275 0.000 * *
因素水平，如表 5 所示。表 6 为多肽螯合铁正交实 B 899.013 2 449.506 701.149 0.000 * *
验结果，直观分析可以看出，影响螯合率各因素的 C 72.689 2 36.344 56.690 0.000 * *
主次顺序为：B>C>A>D。即反应温度为主要影响因 D 220.770 2 110.385 172.181 0.000 * *
素，m(Pep)∶m(FeSO 4 )为次因素，溶液 pH 为第三因 误差 5.770 9 0.641
素，反应时间为第四因素。 总计 28982.054 18
校正的总计 1226.803 17
表 5 正交实验因素水平表 注：* *差异极显著（P<0.01）。
Table 5 Factor and level table of Pep-Fe orthogonal experiment

水平 A B/℃ C D/h
1 4 30 1∶1 0.5
2 5 40 1.5∶1 1.0
3 6 50 2∶1 1.5

表 6 正交实验结果
Table 6 Orthogonal experiment results
序号 A B C D 螯合率/%
1 1 1 1 1 42.15±0.51
2 1 2 2 2 24.45±0.57
3 1 3 3 3 53.89±0.37
图 4 Pep-Fe 制备的正交实验影响因素与实验指标趋
4 2 1 2 3 40.83±0.39
势图
5 2 2 3 1 36.12±0.31
Fig. 4 Trend chart of influencing factors and test indicators of
6 2 3 1 2 42.18±0.36 Pep-Fe preparation
7 3 1 3 2 35.28±1.14
8 3 2 1 3 29.71±0.82 2.3 TG 分析
9 3 3 2 1 45.11±2.91 图 5 为 Pep 和 Pep-Fe 的 TG 曲线。从图 5 可以
K 1 120.49 118.26 114.04 123.38 看出，Pep 和 Pep-Fe 的起始分解温度分别为 72.3 和
119.13 90.28 110.39 101.91
K 2 70.3 ℃，最终分解温度为 233.6 和 232.3 ℃，温度
110.10 141.18 125.29 124.43
K 3
差并不明显。Pep 的失重率变化为 17.39%，而 Pep-Fe
k 1 40.16 39.42 38.01 41.13
的失重率变化为 11.44%，远远小于 Pep。证明了螯
39.71 30.09 36.80 33.97
k 2
合反应的发生，并且生成的 Pep-Fe 的热稳定性要远
k 3 36.70 47.06 41.76 41.48
R j 3.01 7.64 3.75 0.35 远高于 Pep。Pep-Fe 可能对应的最终产物是 FeO，
最优水平 A 1 B 3 C 3 D 3 而 FeO 不稳定，会按 FeO→Fe 3 O 4 +Fe 方式发生岐化
主次顺序 B>C>A>D 反应最终得到 Fe 和 Fe 3 O 4 的混合物 [15] 。