Page 115 - 《精细化工》2021年第8期
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第 8 期 钱俊峰,等: Ru/γ-Al 2 O 3 改性及其催化加氢邻苯二甲酸二异壬酯 ·1609·
从图 7 可以看出,γ-Al 2 O 3 载体在 110 和 500 ℃
附近存在解吸峰,分别为一个弱酸和一个强酸中心,
随着 Ru 含量的增加,催化剂中强酸中心峰面积明
显增加,即催化剂中强酸的酸量增加,实验测得
γ-Al 2 O 3 、0.1%Ru/γ-Al 2 O 3 、0.3%Ru/γ-Al 2 O 3 和 0.5%
Ru/γ-Al 2 O 3 的强酸中心酸量分别为 0.45、1.62、2.24
和 2.95 mol/g,分别占总酸量的 25.0%、31.6%、40.0%
和 48.9%,催化剂中强酸含量增加,说明提供的活
性位点增多,活性位点增加有利于加氢反应的进行,
但过多的活性位点可能会影响反应的选择性。此外,
γ-Al 2 O 3 、0.1%Ru/γ-Al 2 O 3 、0.3%Ru/γ-Al 2 O 3 和 0.5%
Ru/γ-Al 2 O 3 中弱酸的酸量分别 1.35、3.50、3.36 和
3.08 mol/g,说明随着 Ru 含量的增加,催化剂中弱
酸中心酸量出现先增加后减少的趋势,这可能是 Ru
含量较低时,Ru 以微晶的形式存在于催化剂中,在
低温区先出现弱酸中心,随着 Ru 含量的增加,活
性组分晶粒增长,与载体作用力加强,酸性中心向
中强酸区域偏移。
2.2.6 TG 分析
a — γ-Al 2O 3 ; b — 0.1%Ru/γ-Al 2O 3 ; c — 0.3%Ru/γ-Al 2O 3 ; d —
图 8 为不同 Ru 含量催化剂的 TG 曲线。 0.5%Ru/γ-Al 2O 3
从图 8 可以看出,催化剂主要有两个失重阶段, 图 8 不同 Ru 含量催化剂的热重曲线
第一阶段约在 102 ℃,可能是因为水分子脱除造成 Fig. 8 TG curves of catalysts with different Ru contents
的失重,第二阶段约在 200 ℃,可能是因为前驱体
2.2.7 TEM 分析
RuCl 3 的分解造成的。而在 500 ℃以上时,催化剂
图 9 为不同 Ru 含量催化剂的 TEM 图。
基本维持稳定,可见催化剂的热稳定性较好。
a — γ-Al 2O 3 ; b — 0.1%Ru/γ-Al 2O 3 ; c — 0.3%Ru/γ-Al 2O 3 ; d —
0.5%Ru/γ-Al 2O 3
图 9 不同 Ru 含量催化剂的 TEM 图
Fig. 9 TEM images of catalysts with different Ru contents
从图 9 可以看出,在催化剂表面没有明显的活
性金属粒子,一方面是 Ru 含量低,另一方面是 Ru
在 γ-Al 2 O 3 表面高度分散,无法观察其形态,与 XRD
表征结果相一致。
2.2.8 XPS 分析
图 10 不同 Ru 含量催化剂的 XPS 谱图。