Page 117 - 《精细化工》2021年第8期
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第 8 期 钱俊峰，等: Ru/γ-Al 2 O 3 改性及其催化加氢邻苯二甲酸二异壬酯 ·1611·
的转化率为 97.9%，继续升高反应温度，DINP 的转 从图 13 可以看出，随着空速的增加，DINP 的
化率增加缓慢。而 DINCH 的选择性随着温度的升高 转化率降低，而 DINCH 的选择性先增加后降低，当
呈现先增加后下降的趋势，当反应温度为 150 ℃时， 空速为 0.25 h –1 时，DINCH 的选择性达到最大为
DINCH 的选择性为 95.4%，继续提高反应温度， 97.1%，此时 DINP 的转化率为 98.9%，继续增大空
DINCH 的选择性下降，说明温度过高会导致副反应 速，DINCH 的选择性急剧下降，这是因为，空速越
增加。因此，选择 DINP 加氢合适的温度为 150 ℃。 大，原料在催化剂表面的停留时间越短，反应越不
–1
2.3.2 压力 充分。因此，选择 DINP 加氢合适的空速为 0.25 h 。
压力是影响加氢反应的一个重要工艺参数，保持 2.3.4 催化剂稳定性实验
–1
–1
其他条件不变，在温度 150 ℃、空速 0.3 h 的条件 在 150 ℃、压力 5 MPa 和空速 0.25 h 的条件下
下评价压力对 DINP 加氢性能的影响，结果见图 12。 考察 0.3%Ru/γ-Al 2O 3 催化剂的稳定性，结果见图 14。
图 12 压力对 DINP 加氢性能的影响 图 14 催化剂稳定性考察
Fig. 12 Effect of pressure on hydrogenation performance Fig. 14 Study on the stability of catalyst
of DINP
从图 12 可以看出，随着反应压力的升高，DINP 从图 14 可以看出，在 30 d 的连续反应中，催
的转化率和 DINCH 的选择性都在增加，当压力为 化剂表现出良好的催化活性，虽然 DINP 的转化率
5 MPa 时，DINP 的转化率和 DINCH 的选择性达到 和 DINCH 的选择性都有波动，但处于合理的范围
最大，分别为 98.5%和 96.2%，继续增加反应压力， 内，说明催化剂稳定性能良好。
DINP 的转化率和 DINCH 的选择性基本保持不变。
因此，选择 DINP 加氢合适的压力为 5 MPa。相比 3 结论
BASF 公司 DINP 加氢工艺（压力 20 MPa） [14,19-20] ，
（1）对 Ru/γ-Al 2 O 3 进行改性，确定催化剂改性
本文 DINP 加氢压力要低很多。
最佳条件为造孔剂田菁粉的添加量为 1.0%，黏合剂
2.3.3 空速
柠檬酸的添加量为 3%，700 ℃焙烧 4 h。
空速是催化剂催化能力的重要指标，保持其他
（2）用等体积浸渍法制备了不同 Ru 含量的
条件不变，在 150 ℃、压力 5 MPa 的条件下评价空
Ru/γ-Al 2 O 3 催化剂，进行一系列表征并评价其催化
速对 DINP 加氢性能的影响，结果见图 13。
DINP 加氢性能，结果表明，最佳的 Ru 含量为 0.3%，
随着 Ru 含量的增加，催化剂上强酸的酸量增加，
提供的活性位点越多，越有利于加氢反应的进行。
（3）对加氢工艺进行优化，在温度 150 ℃、压
–1
力 5 MPa 和空速 0.25 h 的条件下，DINP 加氢效果
最佳，DINP 的转化率为 98.9%，DINCH 的选择性
为 97.1%，经过 30 d 的稳定性实验，催化剂表现出
良好的催化活性。
参考文献：
[1] GONG Y H ( 巩玉红 ). Application and harm of phthalate
图 13 空速对 DINP 加氢的影响 plasticizers[J]. Shandong Chemical Industry (山东化工), 2011,
Fig. 13 Effect of space velocity on hydrogenation performance 40(5): 93-95.
of DINP [2] WANG X Y (王笑妍), XUE Y B (薛燕波), ZHE D M (者东梅), et
