Page 116 - 《精细化工》2021年第8期

·1610· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

Ru 3p 1/2 的 XPS 结合能分别为 485.8、485.6 和
485.4 eV，说明催化剂中 Ru 主要以 RuCl 3 的形式存
在 [17] ，且随着 Ru 含量的增加，结合能下降，说明
活性组分与载体间的作用力增强，载体将电子转移
给金属，与 H 2 -TPD 和 H 2 -TPR 表征结果一致。
2.2.9 Ru/γ-Al 2 O 3 加氢性能评价
–1
在温度 140 ℃、压力 4 MPa、空速 0.3 h 的条
件下评价不同 Ru 含量的催化剂对 DINP 加氢的性能
影响，结果见表 5。

表 5 Ru 含量对 DINP 加氢性能的影响
Table 5 Effect of Ru content on hydrogenation performance
of DINP
Ru 含量/% 转化率/% 选择性/%
0 0 0
0.1 90.7 86.9
0.3 94.4 93.3
0.5 94.5 93.3

从表 5 可以看出，当 Ru 含量为 0.3%时，DINP
的转化率和 DINCH 的选择性都较高，继续提高 Ru
含量时，DINP 的转化率和 DINCH 的选择性基本保
持不变，因此，选择 Ru 含量 0.3%较为合适。相比
BASF 公司使用 Ru 含量 3%的 Ru/SiO 2 催化剂和中
国科学院大连化学物理研究所发明的 1%Pd-0.03%Ru-
2%ZrO 2/Al 2O 3 催化剂 [14-15,18] ，本文催化剂制备方法
简单、活性组分含量低。
2.3 工艺条件优化
2.3.1 温度
温度是影响化学反应速率的主要因素，使用
0.3%Ru/γ-Al 2 O 3 为催化剂，在压力 4 MPa、空速
–1
0.3 h 的条件下评价温度对 DINP 加氢性能的影响，
结果见图 11。

a—催化剂 XPS 全谱图；b—0.1%Ru/γ-Al 2O 3 的 3p 轨道 XPS 谱图；
c—0.3%Ru/γ-Al 2O 3 的 3p 轨道 XPS 谱图；d—0.5%Ru/γ-Al 2O 3 的
3p 轨道 XPS 谱图
图 10 不同 Ru 含量催化剂的 XPS 谱图
Fig. 10 XPS spectra of catalysts with different Ru contents

由于 Ru 3d 轨道与 C 1s 轨道位置重叠，所以采 图 11 温度对 DINP 加氢性能的影响
用 Ru 3p 轨道来分析催化剂中 Ru 的价态。从图 10 Fig. 11 Effect of temperature on hydrogenation performance
of DINP
可以看出，经拟合分峰后的 0.1%Ru/γ-Al 2 O 3 、
0.3%Ru/γ-Al 2 O 3 和 0.5%Ru/γ-Al 2 O 3 3 个催化剂中 Ru 从图 11 可以看出，随着温度的升高，DINP 的
3p 3/2 的 XPS 结合能分别为 463.4、463.2 和 463.1 eV， 转化率逐渐增加，当反应温度为 150 ℃时，DINP