Page 71 - 《精细化工》2021年第8期
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第 8 期              孙君颖，等:  基于迷迭香精油温敏脂质体的响应型控释抗氧化复合膜制备                                   ·1565·


            而减缓包装内部食品品质变化而被人们关注                     [1-3] ，但   司；普鲁兰多糖，AR，北京伊诺凯科技有限公司；
            如何实现抗氧化剂的缓释调控是工程界关注的重点                             双向拉伸聚丙烯（BOPP），22 μm，浙江某薄膜公司。
            之一。因此，将抗氧化剂的释放与包装外部环境因                                 RE100-Pro 旋转蒸发仪，美国 Scilogex 公司；
            子相结合制备出智能响应型包装薄膜具有重要应用                             SCIENTZ-20F 真空冷冻干燥机，宁波新芝生物科技
            价值。温度是影响食品氧化酸败的重要因素之一，                             股份有限公司；UV-1800 紫外-可见分光光度计，日
            油脂含量高的食品在温度升高条件下其氧化反应速                             本 Shimadzu 公司；Zetasizer nano ZS Zeta  电位及纳
                         [4]
            率会相应加快 ，因此，将温度作为外部环境因子                             米粒度分析仪，英国 Malvern 公司；Dimension Icon
            与抗氧化剂控制释放相结合，能够有效减缓油脂的                             原子力显微镜（AFM），美国 Bruker 公司；DSC Q2000
            氧化反应速率，从而进一步延长食品货架期。                               差示扫描量热仪（DSC），美国 Waters 公司；Su1510
                 目前，温度响应型薄膜材料的制备主要有两种                          扫描电子显微镜（SEM），日本 Hitachi 公司；E43-104
            思路。一是采用温度敏感型聚合物直接制备具有温                             万能材料试验机，美国 MTS 公司；OX-TRAN2/21MD
            度响应特性的薄膜，薄膜本身结构可随温度变化而                             氧气透过量测试系统，美国 Mdcon 公司。
                           [5]
            改变。YING 等 将 N-异丙基丙烯酰胺单体接枝到                         1.2   方法
            聚偏氟乙烯微孔膜表面制备温度响应型薄膜，薄膜                             1.2.1   迷迭香精油温敏脂质体混悬液的制备
            表面水凝胶分子形态随温度改变而变化，从而封闭                                 采用乙醚注入法制备迷迭香精油温敏脂质体                   [15] 。
                               [6]
            或开放微孔。周建等 通过两步溶液嵌段共聚法制                             将 0.6 g DPPC、0.2 g CH 和 0.1 g REO 完全溶解于
            备了温敏聚氨酯，并通过湿法转相技术制备了温敏                             20 mL 乙醚，逐滴加到 100 mL 搅拌的 30  ℃磷酸盐
            聚氨酯膜，通过温度控制薄膜多孔结构的孔洞尺寸                             缓冲溶液（PBS）中，滴加结束后搅拌 30 min；将
            及孔隙率。采用此种思路制备的薄膜温敏特性优良，                            溶液转移至圆底烧瓶中采用旋转蒸发仪除去乙醚，
            但制备工艺较为复杂，且无法与活性物质（例如抗                             所得溶液超声 10 min 后分别通过 0.45、0.22 μm 有
            氧化剂）的释放很好地结合。二是在无温敏特性的                             机滤膜过滤，滤液即为温敏脂质体混悬液。
            基膜材料中引入温敏性物质，使薄膜具有温敏特性。                            1.2.2   迷迭香温敏脂质体的冷冻干燥工艺
            可采用温度敏感型载体包载活性物质，再与薄膜材                                 温敏脂质体混悬液在储存过程中易发生聚集、
                                                        [7]
            料相结合。常见的温度敏感型载体有温敏微胶囊 、                            渗漏等   [16] ，将其制备成冻干脂质体能有效改善其长
            温敏胶束     [8-9] 、温敏脂质体   [10] 等。其中,温敏微胶囊            期稳定性    [17-18] 。采用无水乳糖作为冻干保护剂，按
            和温敏胶束大多引入温敏聚合物来实现其温敏特                              最优冻干程序对温敏脂质体混悬液进行冷冻干燥，
            性；而温敏脂质体则是利用膜材在一定温度发生相                             得到的白色疏松粉末即为冻干温敏脂质体。
            态转变从而改变结构实现温敏特性，其制备工艺相                             1.2.3   抗氧化复合膜的制备
            对简单，温敏特性优异，主要应用于医药载体领域                                 采用流延法制备抗氧化复合膜              [19] 。将 1 g 壳聚
            [11-13] 。目前，国内外以温敏脂质体为载体包裹活性物                      糖和 1 g 普鲁兰多糖溶于 100 mL  体积分数为 2%的
            质来制备温度响应型控释薄膜的研究鲜见报道。                              冰醋酸水溶液中，40  ℃下搅拌 2~3 h 至完全溶解，
                 迷迭香精油是具有高效抗氧化活性的天然抗氧                          后添加 0.6 g 甘油，超声消泡并静置过夜。按多糖溶
            化剂，安全无毒，挥发性强             [14] ，采用脂质体将其包            液质量的 10%加入温敏脂质体并搅拌均匀，即制得
            埋可显著提高其稳定性。本文以温敏脂质体为载体
                                                               涂膜液。由于多糖单膜中抗氧化剂为双向释放，因
            包裹迷迭香精油制备温度响应型控释抗氧化复合
                                                               此需与高阻隔性基材复合。选用 BOPP 为复合膜外
            膜，研究迷迭香精油温敏脂质体的制备及储存工艺，
                                                               层，为提高复合薄膜之间结合性能，对 BOPP 进行
            考察其温度敏感特性，验证抗氧化复合膜的温度响
                                                               电晕处理，后固定于亚克力模具（250 mm×200 mm×
            应控制释放特性。
                                                               20 mm）上，取 30 mL 涂膜液浇铸于亚克力模具上，
            1   实验部分                                           室温干燥 48 h，揭起即得 BOPP-多糖抗氧化复合膜。
                                                               1.3   结构表征与性能测试
            1.1   试剂与仪器                                            包封率测定：将脂质体混悬液在 12000 r/min 离
                 二棕榈酰磷脂酰胆碱（DPPC），AR，上海阿拉                       心 30 min，去除上层游离 REO。采用紫外-可见分光
            丁生化科技股份有限公司；迷迭香精油（REO），试                           光度法测定包封率        [20] 。以无水乙醇作空白，采用紫
            剂级，美国 ChromaDex  公司；胆固醇（CH）、无                      外-可见分光光度计扫描 DPPC、CH、REO 的乙醇
            水乙醚、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、壳聚糖、甘油、                            溶液，确定 REO 最佳测定波长。配制系列质量浓度
            冰醋酸、无水乙醇，AR，国药集团化学试剂有限公                            的 REO 乙醇溶液，在最佳测定波长处测定溶液的吸
            司；无水乳糖，AR，国药集团沃凯化学试剂有限公                            光度（A），以 A 对质量浓度ρ（g/L）进行线性回归，
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