Page 73 - 《精细化工》2021年第8期

第 8 期 孙君颖，等: 基于迷迭香精油温敏脂质体的响应型控释抗氧化复合膜制备 ·1567·

表 2 不同冻干程序 从图 2a 可以看出，温敏脂质体分散性较好，只
Table 2 Different freeze-drying procedures 出现轻微聚集现象，据文献[25]可知，由于温敏脂质
程序 预冻时长/h 升华干燥时长/h 解吸干燥时长/h 总时长/h 体表面电荷较低，易导致粒子聚集以及形成多室脂质
1 5 17 8 30
2 8 23 12 43 体。为尽量减少脂质体聚集，本文采取多次过滤的方
3 8 32 12 52 式，由实验结果看取得了良好效果。图 2b、c 为图 2a

2.2 迷迭香精油温敏脂质体包封率分析 中较为清晰典型部分的局部放大图，可以看出温敏脂
质体呈不规则类球形小囊泡，粒径分布在 100~200 nm。
以无水乙醇为空白对照，REO 最大吸收峰在
264 nm 处，DPPC 在 248 nm 处，CH 在 213 nm 处。 2.4 温敏脂质体粒径、多分散性指数（PDI）、Zeta
蒸馏水在 250~200 nm 为负值，无影响。综上所述， 电位分析
为支持 AFM 的分析结果，通过纳米粒度分析
测定波长选择 264 nm。REO 标准方程为：A=0.52504
2
ρ–0.1050，相关系数 R =0.99861，在质量浓度为 仪进行了进一步研究，3 次平行实验结果如表 3、图
3 所示。
0.2~2.5 g/L 内线性关系良好（图 1）。根据标准曲线

测定迷迭香精油温敏脂质体的包封率，结果表明，
表 3 温敏脂质体的粒径、PDI 及 Zeta 电位
按照制备工艺制备的 3 批迷迭香精油温敏脂质体平 Table 3 Particle size, PDI and Zeta potential of
均包封率为 65.6%。 temperature-sensitive liposomes
平均 粒径 PDI Zeta 电位/ Zeta 电位
样品 PDI
粒径/nm 平均值/nm 平均值 mV 平均值/mV
1 164.2 164.8 0.136 0.163 –11.5 –10.7
2 174.9 0.153 –10.8
3 155.4 0.201 –9.7

图 1 REO 标准拟合曲线
Fig. 1 Standard fitting curve of REO

2.3 温敏脂质体 AFM 分析
在 AFM 下观察温敏脂质体的表面形貌，结果
见图 2。
图 3 温敏脂质体的粒径分布图
Fig. 3 Particle size distribution of temperature-sensitive
liposome

从表 3、图 3 可以看出，脂质体粒径分布均匀，
平均粒径为 164.8 nm，这与 AFM 检测结果一致。
PDI 平均值为 0.163，PDI 在 0.3 以下说明其分散性
良好 [26] 。Zeta 电位平均值为–10.7 mV。通常，表面
电荷的绝对值大于 30 mV 时脂质体体系较为稳定，
不会产生聚集 [27] ，而温敏脂质体由于本身特点其
Zeta 电位绝对值小于 30 mV，更易产生聚集现象。
所以，本文在制备过程中采取多次过滤以便提高脂
质体的分散性，结果发现未出现明显团聚现象，保
证了温敏脂质体性能的发挥。
2.5 温敏脂质体温度敏感特性分析
为测试温敏脂质体的温度敏感特性，采用差示

扫描量热法（DSC）测定迷迭香精油温敏脂质体的
图 2 温敏脂质体 AFM 图
Fig. 2 AFM images of temperature-sensitive liposome 相变过程及相变温度，结果见图 4。图 4 吸收峰处