Page 141 - 《精细化工》2022年第2期

第 39 卷第 2 期 精 细 化 工 Vol.39, No.2
2022 年 2 月 FINE CHEMICALS Feb. 2022

催化与分离提纯技术
甲酸/盐酸胍低共熔溶剂温和高效分离毛竹木质素

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程 鹏，郭宗伟，许阳蕾 ，李 鑫，宋怡佳，许 凤
（北京林业大学 材料科学与技术学院，北京 100083）

摘要：以毛竹为原料，采用甲酸/盐酸胍低共熔溶剂（DES）温和高效分离木质素，并对其结构、热稳定性和抗
氧化性进行了表征与测试。结果表明，甲酸/盐酸胍〔n（甲酸）∶n（盐酸胍）=4∶1〕DES 实现了温和短时条
件下（100 ℃，2 h）高效分离木质素（得率为 59.31%），当进一步升温至 120 ℃时，得率可达 73.98%。原因是
该酸性体系中氢质子使木质素中大量的 β—O—4、β—β、β—5 连接键断裂，促使木质素大分子解聚成小分子而
溶出。分离的木质素质量分数高于 96.6%，相对分子质量较低（M w =1040~2040），多分散系数＜1.5，结构均一，
热稳定性好。同时，该木质素抗氧化活性较强〔半抑制浓度（IC 50 ）=0.016~0.045 g/L〕，优于商业抗氧化剂丁基
羟基茴香醚（IC 50 =0.019 g/L）。
关键词：低共熔溶剂；毛竹；木质素分离；结构解析；抗氧化性能；分离提纯技术
中图分类号：TQ352；O636.2 文献标识码：A 文章编号：1003-5214 (2022) 02-0345-07

Mild and efficient fractionation of moso bamboo lignin based on

formic acid/guanidine hydrochloride deep eutectic solvent

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CHENG Peng, GUO Zongwei, XU Yanglei , LI Xin, SONG Yijia, XU Feng
（School of Materials Science and Technology, Beijing Forestry University, Beijing 100083, China）

Abstract: Lignin from moso bamboo was separated mildly and efficiently using formic acid/guanidine
hydrochloride deep eutectic solvent (DES). The structure, thermal stability and antioxidant activity of the
lignin were characterized. It was found that formic acid/guanidine hydrochloride [n(formic acid)∶
n(guanidine hydrochloride)=4∶1] DES resulted in a high lignin yield of 59.31% under mild conditions
(100 ℃, 2 h) and further increased to 73.98% at 120 ℃. This was attributed to the acidic DES donated
active protons to selectively cleave β—O—4, β—β, β—5 bonds and further facilitated a large amount of
lignin removal. The separated lignin had a high mass fraction (>96.6%), low relative molecular mass
(M w=1040~2040), low polydispersity index (PDI<1.5), homogeneous structure, excellent thermal stability.
The antioxidant performance of the lignin [half maximal inhibitory concentration (IC 50)=0.016~0.045 g/L]
was better than that of the commercial antioxidant butylatedhydroxytoluence (IC 50=0.019 g/L).
Key words: deep eutectic solvent; moso bamboo; lignin separation; structure analysis; antioxidant activity;
separation and purification technology

[4]
木质素是由 3 种苯基丙烷结构单元通过醚键和 条件苛刻，存在环境污染 。因此，寻找清洁温和
碳碳键（单键和双键）连接构成的具有三维空间结构 的木质素分离技术是木质纤维生物质加工行业发展
[1]
的天然高分子化合物 ，是地球上唯一天然可再生的 的迫切需求。近年来，离子液体预处理法分离木质
[2]
芳香化合物 。常用的木质素分离方法是化学法，如 素受到关注，该方法具有过程清洁、木质素分离效
[3]
酸法、碱法、有机溶剂法 。但这些方法通常操作 率高等优势 [5-6] ，但离子液体成本高，并且在分离木

收稿日期：2021-06-30; 定用日期：2021-09-08; DOI: 10.13550/j.jxhg.20210673
基金项目：国家重点研发计划项目（2019YFB1503804）；高等学校学科创新引智计划项目（B21022）；中央高校基本科研业务费专项
资金（PTYX202141）
作者简介：程 鹏（1997—），男，硕士生，E-mail：pengcheng3261@163.com。联系人：许阳蕾（1986—），女，讲师，E-mail：
xuyanglei@bjfu.edu.cn；许 凤（1970—），女，教授，E-mail：xfx315@bjfu.edu.cn。