Page 138 - 《精细化工》2022年第2期

·342· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

不同程度地进入了 TiO 2 晶格中，如图 7a 所标示， 比，掺杂 Fe、Co、Ni 元素后的 O 1s 谱峰发生了不
掺杂 Fe 元素使 TiO 2 晶格间距发生了明显的扩张。 同程度的偏移，这表明所掺杂的 3 种金属均会影响
1.75%Fe/TiO 2 纳米线的扫描透射电子显微镜照片 载体 TiO 2 上氧的化学状态。掺杂 Fe、Co、Ni 元素
（图 7b）展示出存在 Ti、O、Fe 3 种元素，并且 3 后产生了缺陷氧(O  )，对应的缺陷氧(O  )含量如表 2
种元素都表现出高度均匀的分布状态，这种均匀分 所示，其中 1.75%Fe/TiO 2 缺陷氧(O  )的峰面积占比
散的 TiO 2 纳米线结构有助于提升 1.75%Fe/TiO 2 催化 最大，达 16.86%，丰富的氧空位增强了催化剂表面
剂的催化氧化 NMM 的活性。 吸附和活化氧的能力，有助于提升催化活性，这与
本实验催化合成 NMMO 结果相一致。

a—扫描位置的 HRTEM 照片；b—STEM 照片及相应的元素分布
图 7 1.75%Fe/TiO 2 的元素映射图像及 TEM 图
Fig. 7 Element mapping and TEM images of 1.75%Fe/TiO 2

2.2.3 XPS 分析
采用 XPS 对样品的元素组成和状态进行分析，

1.75%Fe/TiO 2 、1.25%Co/TiO 2 、0.75%Ni/TiO 2 和 TiO 2
样品 XPS 谱图如图 8 所示。可以看出，除 Ti、O、
C、Si 元素外，还检测到 Fe 2p、Co 2p 对应峰分别
位于 711.08 和 783.08 eV 处，而未检测到 Ni 元素峰，
这可能是因为 Ni 元素分散均匀或添加量少未达到
XPS 的检测限导致的。

TiO 2 、1.75%Fe/TiO 2 、1.25%Co/TiO 2 和 0.75%Ni/TiO 2
样品的 O 1s XPS 谱图如图 9a 所示，Ti 2p XPS 谱图
如图 9b 所示。TiO 2 样品的 O 1s 图中，529.2 和 531.7
eV 处分别归属于催化剂的表面晶格氧(O γ )和表面吸
附氧或羟基氧的特征峰(O α ) [ 28] 。与纯 TiO 2 相 图 8 样品的 XPS 谱图
Fig. 8 XPS spectra of samples