Page 118 - 《精细化工》2022年第7期
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·1404· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
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蓝晓科技新材料股份有限公司；大孔树脂 HYA-502B， 3.5356（R =0.9999）（线性范围 1~50 μg）。测定溶液
西安瀚宇树脂科技有限公司；大孔树脂 A654，科海思 的吸光度后根据标准曲线得到溶液中萜内酯、黄酮、
（北京）科技有限公司。 原花青素的质量，HPLC 测定得到峰面积根据标准
JY-2 型恒温搅拌油浴锅，金坛市天竟实验仪器 曲线得到溶液中银杏酚酸的质量。
厂；e2695 型高效液相色谱仪，美国 Waters 分析仪 1.4 基于 EOPO 的亲水相 DES 提取液中活性成分
器有限公司；TGL-18MS 型台式高速离心机，上海 的回收
卢湘仪离心机仪器有限公司；THZ-320 型恒温摇床， 1.4.1 EOPO 回收活性成分方法
上海精宏实验设备有限公司；UV-1200 型紫外-可见 称取 4 g EOPO 水溶液和 6 g 亲水相 DES 提取
分光光度计，上海美谱达仪器有限公司。 液于离心管中，1500 r/min 下振荡混匀后，在 3000
1.2 DESs 及双相 DES 提取物制备 r/min 下离心，得到 EOPO 富集相和 DES 富集相，
[9]
采用热制备法 制备 DESs。分别称取疏水相 此时活性成分从 DES 提取液中被反萃至 EOPO 富集
DES 和亲水相 DES 组分在 80 ℃加热搅拌至形成均 相中。相分离后，将 EOPO 富集相置于 65 ℃水浴 60
一液体。其中，疏水相 DES 由薄荷醇、正己醇、月 min 进行温度诱导相分离，在 3000 r/min 下离心得
桂酸按照物质的量比 1∶1.6∶0.4 组成；亲水相 DES 到 EOPO 富集相和水溶液相，此时活性成分富集在
由氯化胆碱、柠檬酸、乙二醇按照物质的量比 3∶2∶1 下相水溶液中。具体回收过程示意图如图 2 所示。
组成，含水量为 45%。TP-DES 体系由疏水相 DES EOPO 对活性成分的萃取率（E 1 ）和活性成分
与亲水相 DES 以体积比 8∶2 组成。 的回收率（E 2 ）分别按照下式计算。
V
V
以料液比〔即固料质量（g）与液体体积（mL） E /% 11 2 2 100 （1）
V
之比〕1∶30，向 TP-DES 体系中加入银杏果外种皮粉 1 11
末，在 30 ℃下恒温振荡提取 40 min 后离心分层，得 V
E /% 33 100 （2）
V
到上相疏水相 DES 提取液和下相亲水相 DES 提取液。 2 11
1.3 活性成分检测方法 其中，E 1—EOPO 对目标成分的萃取率，%；ρ 1—DES
银杏黄酮、萜内酯和原花青素含量采用分光光 提取液中目标成分的质量浓度，g/L；V 1—DES 提取液
度法检测 [18-20] ，银杏酚酸含量采用 HPLC 法检测 [21] 。 的体积，mL；ρ 2—第 1 次重新形成双相后 DES 富集
建 立 的 标准曲线如下：萜内酯：y=0.081x–0.0021 相中目标成分的质量浓度，g/L；V 2—第 1 次重新形成
2
（R =0.9994）（线性范围 0.154~1.540 g/L）；黄酮： 双相后 DES 富集相的体积，mL；E 2—目标成分的回
2
y=0.2963x–0.0081 （ R =0.9996 ）（线 性范围 0.09~ 收率，%；ρ 3—第 2 次重新形成双相后水溶液中目标
2
0.90 g/L）；原花青素：y=0.0031x+0.0123（R =0.9997） 成分的质量浓度，g/L；V 3—第 2 次重新形成双相后水
（线性范围 0~250 μg/mL）；银杏酚酸：y=37.186x– 溶液的体积，mL。
图 2 基于 EOPO 的亲水相 DES 中活性成分的回收
Fig. 2 Recovery of bioactive ingredients in hydrophilic phase DES based on EOPO
1.4.2 EOPO 回收体系优化 量的亲水相 DES 提取液，按图 2 所示方法和条件进
1.4.2.1 EOPO 相对分子质量及其水溶液质量分数 行活性成分回收，分别取图 2 中①、②、③相测定
优化 活性成分质量浓度并计算 E 1 和 E 2 ，选择最佳 EOPO
将 5 种 EOPO〔相对分子质量（简称分子量） 分子量和质量分数 EOPO 水溶液进行后续优化实验。
1100、1630、2200、2650 和 2900〕加水分别配制成 1.4.2.2 EOPO/DES 质量比优化
质量分数为 10%~100%的 EOPO 水溶液，加入等质 准确称取分子量 2650、质量分数 90%的 EOPO
