Page 120 - 《精细化工》2022年第7期

·1406· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

分回收。其对应回收效果如表 1 所示（未重新形成 由图 3 可以看出，随着体系中 EOPO 占比的增
双相体系的 EOPO 没有列出）。 加，活性成分与 EOPO 的接触面积增大，从而提高
从表 1 可以看出，EOPO 分子量及水溶液中 了 EOPO 对活性成分的提取效果，这与 GAO 等 [16]
EOPO 质量分数都对回收效果有影响。选取分子量 的研究结果一致。由于 DES 提取液中萜内酯质量浓
为 2900 的 EOPO 与 DES 提取液无法形成双相体系， 度远高于黄酮和原花青素，因此，EOPO/DES 质量
推测由于分子量增加，EOPO 黏度增加，影响其相 比对萜内酯的萃取效果影响最大，其次是黄酮，对
形成能力。同一 EOPO 质量分数下，分子量 2650 原花青素的影响最小。当 EOPO/DES 质量比达到 4∶

的 EOPO 与 DES 提取液组成的回收体系的 E 1 和 E 2 6 时，EOPO 对 3 种活性成分的提取率达到稳定，因
都较高，这与 EOPO 的极性、链长、黏度等都有关 [22] 。 此，选择 EOPO/DES 质量比 4∶6 进行后续优化实验。
对于同一分子量不同质量分数的 EOPO 水溶液而 2.1.2 回收条件优化结果
言，如分子量 1630，质量分数 40%~80%的 EOPO 浊点温度是 EOPO 开始从水溶液中分离的温
水溶液随着 EOPO 质量分数提高，E 1 大致呈增加趋 度，第 2 次重新形成双相时的水浴温度通常略高于
势，可能是由于较高的 EOPO 质量分数增加了其与活 EOPO 的浊点温度，以达到促进相分离、缩短实验
性成分的接触面积，从而提高了 EOPO 对活性成分的 时间的目的，因此，选择从 40 ℃开始进行水浴温
提取率；而当 EOPO 质量分数过高时，E 1 反而降低， 度的优化 [23] ，结果如图 4a 所示。
这可能是由于 EOPO 质量分数过高时，聚合物的熵效
应占主导地位，同时出现了体积排斥效应，导致活性
成分富集在 DES 相中 [16] 。综合考虑，选择分子量
2650，质量分数 90%的 EOPO 水溶液进行后续实验。

表 1 EOPO 分子量及其水溶液中质量分数优化结果
Table 1 Optimization results of molecular mass of EOPO
and its mass fraction in aqueous solution
EOPO 萜内酯 黄酮 原花青素
EOPO
No. 分子 水溶液
量 中质量 E 1/% E 2/% E 1/% E 2/% E 1/% E 2/%
分数/%
1 1100 100 15.59 0 18.39 0 30.91 0
2 1630 40 28.84 5.93 75.71 0 98.17 0.64
3 1630 50 23.19 2.34 81.36 0 100.00 0.27
4 1630 60 44.21 3.61 83.98 11.19 100.00 0.84
5 1630 70 37.54 19.08 82.75 6.37 100.69 0
6 1630 80 29.46 0 78.67 0.86 97.41 0
7 2200 90 92.12 26.93 100.00 33.76 100.00 4.97
8 2200 100 52.02 0 87.94 11.41 98.44 2.34
9 2650 90 93.37 75.50 100.00 67.45 100.00 11.99
10 2650 100 53.75 35.61 88.25 33.35 99.84 1.56

按照 1.4.2.2 节进行实验，回收体系的 EOPO/DES
质量比的优化结果如图 3 所示。

图 4 水浴温度（a）、水浴时间（b）和 EOPO 重复利用
次数（c）对活性成分回收率的影响

Fig. 4 Effects of water bath temperature (a), water bath
图 3 EOPO/DES 质量比对萃取率的影响 time (b) and EOPO reuse times (c) on recovery rate
Fig. 3 Effect of EOPO/DES mass ratio on extraction yield of active ingredients