Page 122 - 《精细化工》2022年第7期

·1408· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

D201 是强碱型阴离子交换树脂，其吸附银杏酚
酸的原理是树脂上的正电基团与电离出氢离子后的
酚酸结合，产生阴离子交换作用。由图 7a 可见，加
入酸后破坏了 D201 树脂与酚酸之间的作用力，提
高其解吸效果。HYA-502B 树脂吸附银杏酚酸的原
理主要是依靠它与酚酸之间的范德华引力，通过其
巨大的比表面积进行物理吸附，因此，解吸剂中加
入酸对其解吸效果没有太大影响。由图 7b 可以看
出，向解吸剂中加入碱后，两种树脂解吸效果都有

图 6 银杏酚酸在不同大孔树脂上的吸附等温线（25 ℃） 一定提高，原因是银杏酚酸结构上有一个羧基，一
Fig. 6 Adsorption isotherms of ginkgolic acids on different 定程度上能电离出氢离子，带有一定的酸性，而树
macroporous resins at 25 ℃
脂的洗脱过程其实是一种中和反应，因此，往解吸
2.2.4 解吸剂种类优化结果 剂中加入一定量碱有利于提高银杏酚酸的解吸效
按照 1.5.4 节实验对解吸剂进行优化，结果表 果，这与张瑞的研究结果一致 [28] 。随着酸、碱添加
明，各体积分数的乙醇溶液对两种树脂的解吸率都 量增大，银杏酚酸的解吸率随之增大，说明树脂与
很低，说明两种树脂对银杏酚酸的死吸附作用太强。 银杏酚酸之间的作用力较强，只有解吸剂中的酸、
对于 HYA-502B 树脂，随着乙醇体积分数的减少，解 碱添加量较高时才能有效破坏它们之间的作用力，
吸率逐渐降低，无水乙醇解吸率最高为 8.98%；对于 从而提高解吸效果。但当酸碱添加量过高时，过低
D201 树脂，随着乙醇体积分数的减少，解吸率逐渐增 或过高的 pH 不利于 HPLC 检测 ，最终选择
加，在乙醇体积分数为 75%时解吸率最高为 9.13%。 HYA-502B 树脂解吸剂为无水乙醇，NaOH 添加量为
因此，分别选择 HYA-502B 树脂解吸剂为无水乙醇， 0.05 mol/L；D201 树脂解吸剂为体积分数 75%的乙
D201 树脂解吸剂为体积分数 75%乙醇进行后续实验。 醇水溶液，HCl 添加量为 0.01 mol/L，最终解吸率分
2.2.5 解吸剂酸碱添加量优化结果 别可达到 33.77%和 94.47%。
按照 1.5.5 节实验对解吸剂酸碱添加量进行优 2.2.6 解吸时间优化结果
化，结果如图 7 所示。 按照 1.5.6 节进行实验，结果如图 8 所示。由图

8 可知，随着解吸时间的延长，银杏酚酸的解吸率
逐渐增加，D201 树脂在解吸 2 h 后即可达到解吸平
衡状态，解吸率为 91.97%；HYA-502B 树脂解吸 8 h
后达到解吸平衡状态，解吸率为 31.61%。

图 8 不同大孔树脂解吸时间优化
Fig. 8 Optimization of desorption time of different
macroporous resins

2.2.7 验证实验

根据上述优化结果，分别在 HYA-502B 和 D201
图 7 解吸剂中 HCl（a）、NaOH（b）添加量对银杏酚酸 树脂的最佳回收条件下对疏水相 DES 提取液中银杏
解吸率的影响
Fig. 7 Effects of HCl (a) and NaOH (b) additive amount in 酚酸进行静态吸附-解吸验证实验。HYA-502B 树脂：
desorption solvent on desorption rate of ginkgolic acids 疏水相 DES 提取液用无水乙醇稀释 3 倍，25 ℃吸