Page 119 - 《精细化工》2022年第7期

第 7 期 董其惠，等: 双相深共熔溶剂提取的银杏果外种皮活性成分的分离回收 ·1405·

水溶液和亲水相 DES 提取液分别按照质量比（简称 吸附 12 h，每 2 h 取样 1 次，测定吸附液中银杏酚
EOPO/DES 质量比）1∶9、2∶8、3∶7、4∶6 和 5∶5 酸质量浓度并计算吸附率。
组成回收体系，按照图 2 所示方法和条件进行活性 1.5.4 解吸剂种类优化
成分回收，取图 2 中①、②相测定活性成分质量浓 取静态吸附平衡后滤干的树脂 1 g 于 50 mL 离
度并计算 E 1 ，确定最佳 EOPO/DES 质量比。 心管中，分别加入 10 mL 体积分数为 100%、95%、
1.4.3 回收条件优化 90%、85%、80%、75%、70%的乙醇水溶液进行静
选取最优质量分数 EOPO 水溶液和 EOPO/DES 态解吸，在 25 ℃、150 r/min 条件下振荡解吸 12 h，
质量比组成回收体系，第 1 次形成双相后取出 EOPO 按照下式计算银杏酚酸的解吸率（C）。
富集相进行回收条件优化。选取水浴温度范围  V
C / %  66  100 （5）
40~75 ℃，水浴时间 60 min，每 5 ℃为间隔进行优 ( 4   5 )V 4
化，取图 2 中②、③相测定活性成分质量浓度并计 其中，C—解吸率，%；ρ 6 —解吸液中银杏酚酸质量
算 E 2 ，确定最佳水浴温度。在最佳水浴温度 70 ℃ 浓度，g/L；V 6 —解吸液体积，mL。
下进行水浴时间优化，选取水浴时间分别为 45、60、 1.5.5 解吸剂中酸碱添加量优化
75、90、105、120、135 min 进行优化，取图 2 中②、 取静态吸附平衡后滤干的树脂 1 g 于 50 mL 离
③相测定活性成分质量浓度并计算 E 2 ，确定最佳水 心管中，分别加入解吸剂 10 mL，其中 HYA-502B
浴时间。将完成回收的 EOPO 富集相（加水至最优 树脂解吸剂为无水乙醇、D201 树脂解吸剂为体积分
EOPO 质量分数后）与新的亲水相 DES 提取液重新 数为 75%乙醇水溶液。使用浓度为 10 mol/L 的 HCl
组成回收体系，在最佳回收条件下回收活性成分， 溶液和质量分数为 40%的 NaOH 水溶液调节解吸剂
计算 E 1 和 E 2，重复 6 次，考察 EOPO 重复利用的效果。 中的酸碱添加量。酸添加量为0.001、0.005 和0.01 mol/L，
1.5 基于大孔树脂的疏水相 DES 提取液中活性成 碱添加量为 0.001、0.005、0.01、0.02、0.03、0.04
分的回收 和 0.05 mol/L。在 25 ℃、150 r/min 条件下振荡解
1.5.1 大孔树脂种类的初步筛选 吸 12 h，分别测定解吸液中银杏酚酸质量浓度并计算
称取预处理后 [14] 抽滤至干的 6 种大孔树脂各 1 g 解吸率。
于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 用无水乙醇稀释 5 倍 1.5.6 解吸时间优化
后的疏水相 DES 提取物，在 25 ℃、150 r/min 条件 取静态吸附平衡后滤干的树脂 1 g 于 50 mL 离
下振荡吸附 12 h，按下式计算大孔树脂对银杏酚酸 心管中，分别加入解吸剂 10 mL，其中 HYA-502B
的吸附量（A）和吸附率（B）。 树脂解吸剂为无水乙醇，其中碱添加量为 0.05
(   )V
A  4 5 4 （3） mol/L；D201 树脂解吸剂为体积分数 75%乙醇水溶
m 液，其中酸添加量为 0.01 mol/L。在 25 ℃、150 r/min
  
B / %  4 5  100 （4） 条件下振荡解吸 12 h，每 2 h 取样 1 次，分别测定
 4 解吸液中银杏酚酸质量浓度并计算解吸率。
其中，A—吸附量，mg/g；B—吸附率，%；ρ 4 —吸
1.5.7 银杏酚酸回收率计算
附前 DES 提取液中银杏酚酸质量浓度，g/L；ρ 5 —吸
按照下式计算最终大孔树脂回收疏水相 DES 中
附后 DES 中银杏酚酸质量浓度，g/L；V 4 —DES 提
银杏酚酸的回收率（R）。
取液体积，mL；m—大孔树脂质量，g。
R / %  B C 100 （6）
1.5.2 DES 提取液稀释剂及稀释倍数优化 其中，R—回收率，%；B—吸附率，%；C—解吸率，%。
分别用无水乙醇和疏水相 DES 将上相疏水相
1.6 数据分析
DES 提取液稀释 1~5 倍，分别取稀释后的样液 10 mL
所得实验数据使用 Excel 软件进行分析与处理，
于 50 mL 离心管中，分别向离心管中加入 1 g 抽滤
各项实验进行 3 次平行实验，结果取其平均值。
至干的 HYA-502B 和 D201 树脂，在 25 ℃、150 r/min
条件下振荡吸附 12 h 后测定吸附液中银杏酚酸质量 2 结果与讨论
浓度并计算吸附率。
1.5.3 吸附时间优化 2.1 基于 EOPO 的亲水相 DES 提取液中活性成分
分别称取抽滤至干的 HYA-502B 和 D201 大孔 的回收条件考察
树脂 1 g 于 50 mL 离心管中，分别向 HYA-502B 树 2.1.1 回收体系优化结果
脂中加入 10 mL 用无水乙醇稀释 3 倍的 DES 提取 按照 1.4.2.1 节方法进行实验，不同分子量及质
液，向 D201 树脂中加入 10 mL 用无水乙醇稀释 5 量分数的 EOPO 水溶液与亲水相 DES 提取液经混合
倍的 DES 提取液，在 25 ℃、150 r/min 条件下振荡 离心后有 10 组混合物重新形成双相，可用于活性成