Page 144 - 《精细化工》2022年第8期

·1644· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

触机会增加，有利于 LIFVO 的提取；而提取剂量过 表 2 响应面工艺优化设计与结果
大时，材料中的一些杂质也大量被萃取，也会减弱 Table 2 Response surface process optimization design and
results
超声波振动和空化作用，导致 LIFVO 得率降低 [22] 。
序号 A/℃ B/min C/W D/(mL∶g) Y/%
当 液 料比为 25 ∶ 1 时， LIFVO 得率最 高， 为 1 65 40 400 30∶1 2.54±0.03
2.67%±0.04%。所以，25∶1 为最佳液料比。 2 65 40 500 25∶1 2.72±0.04
3 65 40 600 30∶1 2.31±0.15
4 75 40 600 25∶1 2.56±0.06
5 65 50 500 30∶1 2.31±0.17
6 65 30 500 20∶1 2.23±0.09
7 65 40 500 25∶1 2.72±0.18
8 55 40 500 30∶1 2.33±0.10
9 65 30 600 25∶1 2.31±0.06
10 65 50 400 25∶1 2.45±0.16
11 75 50 500 25∶1 2.59±0.21
12 55 40 500 20∶1 2.17±0.16
13 55 40 400 25∶1 2.39±0.14
14 65 40 600 20∶1 2.48±0.19

15 75 40 500 20∶1 2.31±0.18
图 5 液料比对 LIFVO 得率的影响 16 65 50 500 20∶1 2.45±0.12
Fig. 5 Effect of material/liquid ratio on yield of LIFVO 17 65 40 500 25∶1 2.69±0.27
18 65 30 500 30∶1 2.46±0.17
2.2 响应面法优化提取 LIFVO 的工艺 19 55 40 600 25∶1 2.19±0.03
2.2.1 响应面优化设计与结果 20 55 30 500 25∶1 2.40±0.17
4
基于单因素实验结果，开展 L 29 (3 )响应面优化 21 75 40 400 25∶1 2.05±0.18
22 65 50 600 25∶1 2.63±0.12
实验，响应面实验因素-水平表见表 1，响应面工艺
23 75 30 500 25∶1 2.30±0.26
优化具体设计与结果见表 2。运用 Design-Expert 软 24 65 40 400 20∶1 2.40±0.24
件进行多元回归拟合，得到以下二次回归方程为 25 65 40 500 25∶1 2.79±0.12
Y=2.73 + 0.029A + 0.047B + 0.014C + 0.020D + 26 65 30 400 25∶1 2.48±0.23
0.095AB + 0.180AC – 0.035AD + 0.087BC – 0.092BD – 27 65 40 500 25∶1 2.71±0.18
2
2
2
2
0.077CD – 0.25A – 0.12B – 0.14C – 0.20D 28 75 40 500 30∶1 2.33±0.13
29 55 50 500 25∶1 2.31±0.12
表 1 响应面实验因素-水平表
Table 1 Levels of response surface experimental design 表 3 显著性检验及方差分析结果
水平 Table 3 Results of significance test and analysis of variance
因素
–1 0 1 变异源 平方和 自由度 均方和 F 值 P 值 显著性
A（提取温度/℃） 55 65 75 模型 0.890 14 0.063 11.47 <0.0001 **
B（提取时间/min） 30 40 50 A 0.010 1 0.010 1.84 0.1959
C（超声波功率/W） 400 500 600 B 0.026 1 0.026 4.72 0.0474 *
D〔液料比/(mL∶g)〕 20∶1 25∶1 30∶1 C 0.002 1 0.002 0.44 0.5202
D 0.005 1 0.005 0.87 0.3675
2.2.2 模型的建立与显著性分析 AB 0.036 1 0.036 6.52 0.0229 *
方差分析结果如表 3 所示。该响应面回归模型 AC 0.130 1 0.130 22.77 0.0003 **
总体显著性达到极显著水平（P<0.0001），模型的相 AD 0.005 1 0.005 0.89 0.3627
BC 0.031 1 0.031 5.53 0.0338 *
2
关系数 R = 0.9198，失拟误差项不显著（P>0.05），
BD 0.034 1 0.034 6.18 0.0261 *
说明模型可用于 LIFVO 提取的优化。由 F 值可知， CD 0.024 1 0.024 4.34 0.0560
一次项中 B（提取时间）对 LIFVO 得率具有显著 A 2 0.390 1 0.390 70.88 <0.0001 **
2
2
2
2
影响，二次项 A 、B 、C 、D 影响极显著，由此可 B 2 0.097 1 0.097 17.49 0.0009 **
知，各影响因素与 LIFVO 得率之间并不是简单的线 C 2 0.120 1 0.120 22.46 0.0003 **
D 2 0.250 1 0.250 45.56 <0.0001 **
性关系，各因素对 LIFVO 得率影响大小依次为
残差 0.077 14 0.006
B>A>D>C。
失拟误差 0.072 10 0.007 5.02 0.0669 不显著
2.2.3 单因素间交互作用分析 纯误差 0.006 4 0.001
LIFVO 得率被响应面实验中 4 个因素交互作用 总和 0.970 28
的影响结果如图 6 所示。 注：*表示差异显著（P<0.05）；**表示差异极显著（P<0.01）。