Page 145 - 《精细化工》2022年第8期
P. 145

第 8 期                   张   勇,等:  紫薇果实挥发油提取工艺、化学成分及抗菌活性                                 ·1645·
































                                          图 6   各因素交互作用响应面曲面及等高线图
                               Fig. 6    Response surfaces and contour plots of interaction of various factors

                 如图 6 所示,其中图 6b 等高线呈椭圆形,且其
            鞍面最陡,表明 A-C 的交互作用最大,在 6 组交互
            作用中对 LIFVO 得率的影响也最大。由图 6a、d、e
            可知,这几个曲面图亦呈比较陡峭的椭圆形,说明
            A-B、B-C、B-D 这几组因素之间有一定的交互作用。
            图 6c、f 表明,这两个曲面图鞍面较平坦,说明 A-D、
            C-D 之间的交互作用不明显,这两组交互作用对
            LIFVO 得率影响较小       [23-24] 。这些结果与回归模型分
            析结果一致。
            2.2.4   最佳提取工艺的确定与验证
                                                                          图 7  LIFVO 的 GC-MS 谱图
                 通过回归模型预测出 LIFVO 的最佳工艺条件
                                                                        Fig. 7    GC-MS spectrum of LIFVO
            为用正己烷提取,温度 69.36  ℃、时间 46.86 min、
            功率 562.39 W、液料比 23.64∶1,在此工艺条件下,
                                                                   由表 4 可知,从挥发油中初步鉴定出 27 种化合
            所得 LIFVO 为淡黄色油状物,模型得率的最大预测
                                                               物,占 LIFVO 总量的 89.400%,其中,20 种烃类化
            值为 2.75%。接下来进行进一步验证实验,基于实
                                                               合物(占 LIFVO 总量的 81.622%);2 种酚类化合物
            验可操作性将实验条件调整为 69  ℃、47 min、562 W
                                                               (占 LIFVO 总量的 4.482%);3 种酯类化合物(占
            和液料比 23.6∶1,在此实验条件下,LIFVO 得率
            为 2.72%±0.02%,按照式(2)计算,实际得率达到                      LIFVO 总量的 1.634%);1 种醇类(占 LIFVO 总量
            模型预估值的 98.9%,说明模型与实际实验操作拟                          的 0.986%);1 种萜类化合物(占 LIFVO 总量的
            合度良好。                                              0.676%)。LIFVO 中含量较多的组分有:二十四烷
                           a / %=Y 实/Y 估×100          (2)      ( 17.307% )、二十五 烷 ( 12.731% )、二十六 烷
            式中:a 为 LIFVO 实际得率与模型预估得率的百分                        (10.897%)。在鉴定出来的 27 个化合物中二十七
            数,%;Y 实和 Y 估分别为 LIFVO 实际得率及模型预                     烷、二十六烷、二十五烷、二十四烷、二十二烷、
            估得率,%。                                             二十一烷、二十烷、Α-毕橙茄醇、2,4-二叔丁基苯
            2.3  LIFVO 的 GC-MS 分析                              酚及角鲨烯都具有一定的抗菌、抑菌作用                    [18,25-27] ,
                 对 LIFVO 进行了 GC-MS 测试,结果如图 7 所                 这些抑菌成分占 LIFVO 总量的 63.59%。可以推断,
            示。利用 NIST 谱库对测定结果进行比对分析,用                          LIFVO 中的抑菌活性物质主要是多种烃类、醇类、
            峰面积归一化法计算已鉴定出来的 LIFVO 各组分                          酚类及萜类化合物,这与文献中报道的主要抑菌化
            的相对含量,结果见表 4。                                      合物类别基本一致        [1-2] 。
   140   141   142   143   144   145   146   147   148   149   150