Page 145 - 《精细化工》2022年第8期
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第 8 期 张 勇,等: 紫薇果实挥发油提取工艺、化学成分及抗菌活性 ·1645·
图 6 各因素交互作用响应面曲面及等高线图
Fig. 6 Response surfaces and contour plots of interaction of various factors
如图 6 所示,其中图 6b 等高线呈椭圆形,且其
鞍面最陡,表明 A-C 的交互作用最大,在 6 组交互
作用中对 LIFVO 得率的影响也最大。由图 6a、d、e
可知,这几个曲面图亦呈比较陡峭的椭圆形,说明
A-B、B-C、B-D 这几组因素之间有一定的交互作用。
图 6c、f 表明,这两个曲面图鞍面较平坦,说明 A-D、
C-D 之间的交互作用不明显,这两组交互作用对
LIFVO 得率影响较小 [23-24] 。这些结果与回归模型分
析结果一致。
2.2.4 最佳提取工艺的确定与验证
图 7 LIFVO 的 GC-MS 谱图
通过回归模型预测出 LIFVO 的最佳工艺条件
Fig. 7 GC-MS spectrum of LIFVO
为用正己烷提取,温度 69.36 ℃、时间 46.86 min、
功率 562.39 W、液料比 23.64∶1,在此工艺条件下,
由表 4 可知,从挥发油中初步鉴定出 27 种化合
所得 LIFVO 为淡黄色油状物,模型得率的最大预测
物,占 LIFVO 总量的 89.400%,其中,20 种烃类化
值为 2.75%。接下来进行进一步验证实验,基于实
合物(占 LIFVO 总量的 81.622%);2 种酚类化合物
验可操作性将实验条件调整为 69 ℃、47 min、562 W
(占 LIFVO 总量的 4.482%);3 种酯类化合物(占
和液料比 23.6∶1,在此实验条件下,LIFVO 得率
为 2.72%±0.02%,按照式(2)计算,实际得率达到 LIFVO 总量的 1.634%);1 种醇类(占 LIFVO 总量
模型预估值的 98.9%,说明模型与实际实验操作拟 的 0.986%);1 种萜类化合物(占 LIFVO 总量的
合度良好。 0.676%)。LIFVO 中含量较多的组分有:二十四烷
a / %=Y 实/Y 估×100 (2) ( 17.307% )、二十五 烷 ( 12.731% )、二十六 烷
式中:a 为 LIFVO 实际得率与模型预估得率的百分 (10.897%)。在鉴定出来的 27 个化合物中二十七
数,%;Y 实和 Y 估分别为 LIFVO 实际得率及模型预 烷、二十六烷、二十五烷、二十四烷、二十二烷、
估得率,%。 二十一烷、二十烷、Α-毕橙茄醇、2,4-二叔丁基苯
2.3 LIFVO 的 GC-MS 分析 酚及角鲨烯都具有一定的抗菌、抑菌作用 [18,25-27] ,
对 LIFVO 进行了 GC-MS 测试,结果如图 7 所 这些抑菌成分占 LIFVO 总量的 63.59%。可以推断,
示。利用 NIST 谱库对测定结果进行比对分析,用 LIFVO 中的抑菌活性物质主要是多种烃类、醇类、
峰面积归一化法计算已鉴定出来的 LIFVO 各组分 酚类及萜类化合物,这与文献中报道的主要抑菌化
的相对含量,结果见表 4。 合物类别基本一致 [1-2] 。