Page 164 - 《精细化工》2022年第9期
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·1882·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

                 中国传统烟熏制品的制作和食用已有上千年的                          德国 PAS 公司；同时蒸馏萃取装置，上海方畦仪器
            历史，由于其风味独特、便于贮藏，具有广阔的消                             有限公司。
            费市场    [1-3] 。烟熏工艺可使食品脱水、赋予食品特殊                    1.3   实验方法
            的香味    [4-5] 。肉制品的风味受多方面因素的影响，研                    1.3.1  HS-SPME 法提取挥发性物质
                                                     [6]
            究及评价过程涉及物理、化学、生物等领域 。恩                                 参考潘见等      [14] 的方法提取腊肉中的挥发性物
            施土家烟熏腊肉（ETSB）风味独特，是一个具有烟                           质，并略作修改。称取烟熏腊肉 4.0 g 并切碎置于
            熏、鲜味、肉香、咸味等多种口味的复杂、丰富而                             20 mL 顶空螺纹口样品瓶中，在 100  ℃加热 40 min
                           [7]
            全面的呈味体系 。                                          后，将其置于 60  ℃水浴中进行平衡 40 min，萃取
                 关于烟熏腊肉的研究有部分学者进行了报道。粟                         40 min，得油状液体，待分析。挥发性物质得率为
                  [8]
            桂蓉等 以湖南湘西土家族农家腊肉为研究对象，采                            0.016%。
            用水蒸气蒸馏法（SD）提取到 71 种少量挥发性物质；                        1.3.2  SDE 法提取挥发性物质
            文献  [9-10] 中采用固相微萃取法对烟熏腊肉香气成分进                                     [11]
                                                                   参考蒲丹丹等         的方法提取腊肉中的挥发性物
            行了研究，对得到的 29 种挥发性物质进行了定性和定                         质。取 100.0 g 原料置于 SDE 原料端，加热至 100  ℃，
            量分析；蒲丹丹等        [11] 采用同时蒸馏萃取法（SDE）对               同时 100 mL 乙醚置于溶剂端加热至(43±2)  ℃，萃
            比分析了熟湖南腊肉和熟广东腊肉的挥发性物质，发                            取 3.5 h，再经旋转蒸发仪浓缩得到 1~2 mL 油状液
            现两种腊肉中的挥发性物质各有差别。已有研究几乎                            体，待分析。挥发性物质得率为 0.0080%。
            都是用单一方法对烟熏腊肉中挥发性物质进行了提                             1.3.3  SD 法提取挥发性物质
            取，且鲜有对提取得到的挥发性物质进行系统风味描
                                                                   将 100.0 g 切碎的 ETSB 用水蒸气蒸馏法以
            述及香气活度分析的报道。                                                 [15]
                                                               100 ℃提取     3.5 h，得蒸馏液。蒸馏液用无水乙醚
                 采用索氏提取（SE）、SD、SDE 和顶空固相微
                                                               多次萃取，合并萃取液，旋蒸后得 1~2 mL 油状液
            萃取(HS-SPME)法，对恩施土家烟熏腊肉中挥发性
                                                               体，待分析。挥发性物质得率为 0.0061%。
            物质进行提取，采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）                          1.3.4  SE 法提取挥发性物质
            技术  [12] 对提取物进行分离及检测。对腊肉中特征风
                                                                   将 100.0 g 切碎的 ETSB 用纱布包裹后置于索氏
            味化合物进行了气味描述、香气活度分析和嗅闻实
                                                               提取器中。以乙醚为提取剂，在(43±2)  ℃水浴条件
            验；同时对实验结果进行了主成分分析和聚类分析，
                                                               下连续提取 3.5 h，旋蒸后得 1~2 mL 油状液体，待
            从而比较不同提取方法的差异性。本研究采用不同
                                                               分析。挥发性物质得率为 0.015%。
            提取方法对烟熏腊肉中挥发性物质进行分析，不仅可
                                                               1.4  GC-MS 检测条件
            以对比各方法提取风味的优劣性还能为后续定向提
                                                                   对 SE、SD 和 SDE 法得到的化合物采用直接进
            取腊肉中风味物质提供参考，同时可为肉类香味料                             样法，利用 GC-MS 仪进行检测           [16] 。而 HS-SPME 参
            和烟熏香味料的开发和应用             [13] 提供基础实验依据。
                                                               考文献[17]的相应检测条件，利用 CONCEPT 多功能
            1   实验部分                                           前处理系统结合 GC-MS 对样品进行分析。
                                                               1.5   数据处理
            1.1   材料与试剂                                        1.5.1   定性分析
                 恩施市土家烟熏腊肉，市售；乙醚（AR）、无                             提取所得化合物经 GC-MS 联用仪检测，将检
            水乙醇（色谱纯），国药集团化学试剂有限公司；2-                           测结果与 NIST 20 数据库对比匹配，结合以 C 7 ~C 30
            庚醇（质量分数≥98%）、C 7 ~C 30 正构烷烃（GR），                   正构烷烃混合物测定的保留指数（RI），再与文献报
            美国 Sigma-Aldrich 公司；实验用水均为二次蒸馏                     道的保留指数进行比对以辅助定性                [18] ，再结合 MS
            水。                                                 图谱确认检测到的挥发性物质成分。
            1.2   仪器与设备                                        1.5.2   定量分析
                 RE-52AA 型旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；                         采用内标法进行半定量分析，选取 2-庚醇为内
            6890N/5975MSD 型气质联用仪、20 mL 带隔垫                     标物质。当用 HS-SPME 法萃取时，内标物质量浓
            （1.5 mm）顶空螺纹口样品瓶和纺锤型磁力搅拌子、                         度为 0.5880 g/L（以无水乙醇为溶剂）；其余方法的
            DB-5MS 毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），               内标物质量浓度为 0.04356 g/L，进样量为 1 μL。根
            美国安捷伦公司；固相微萃取头（50/30  μm DVB/                      据化合物及内标物峰面积比计算各挥发性物质的相
            CAR/PDMS），美国 Supelco 公司；SHZ-Ⅲ循环水式                  对含量（ng/g）。
            多用真空泵，临海谭式真空泵设备有限公司；                                                c   A i    m is       （1）
            CONCEPT 型多功能前处理系统（HS-SPME 模块），                                       i  A is  m i
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