Page 128 - 《精细化工》2023年第1期

·120· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

约为 2.2 nm，而 C 3 N 4 -Pd-Ag 3% 中活性组分粒子平均 对于还原负载的 Ag 物种具有更高的分散度，同时
粒径约为 3.2 nm，说明 Pd 活性组分在 Ag 3% C 3 N 4 载 发现二者 P 物种分散度也有所不同，明显看出
体表面具有更高的分散度，而在 C 3 N 4 -Pd-Ag 3% 催化 Ag 3% C 3 N 4 -Pd 催化剂中的 P 元素分布更加均匀。通
剂中可以观察到较为明显的粒子团聚现象。 过 TEM 和 EDS 分析可以看出，AgNO 3 预修饰三聚
氰胺进行焙烧改变了氮化碳载体的微观结构，实现
了 Ag 物种在氮化碳体相的掺杂与分散，进而也有
利于提高后续 P、Pd 活性组分的负载分散度。

图 2 Ag 3% C 3 N 4 -Pd（a、c、e）和 C 3 N 4 -Pd-Ag 3% （b、d、
f）催化剂的 TEM 图和粒径分布
Fig. 2 TEM images and particle size distribution of 图 3 Ag 3% C 3 N 4 -Pd（a、c、e、g、i）和 C 3 N 4 -Pd-Ag 3% （b、
Ag 3% C 3 N 4 -Pd (a, c, e) and C 3 N 4 -Pd-Ag 3% (b, d, f) d、f、h、j）的 EDS 元素分析
catalysts Fig. 3 EDS-Mapping analysis of Ag 3% C 3 N 4 -Pd (a, c, e, g ,i)
and C 3 N 4 -Pd-Ag 3% (b, d, f, h, j) catalysts
为了进一步确定两种催化剂的元素组成，图 3
为催化剂的 EDS 元素分析图。从图 3 可以看到， 2.1.3 XPS 分析
Ag 3% C 3 N 4 -Pd 与 C 3 N 4 -Pd-Ag 3% 催化剂中都含有 Pd、 进一步对 C 3 N 4 -Pd-Ag 3% 和 Ag 3% C 3 N 4 -Pd 催化剂
进行了XPS分析。图4为C 3N 4-Pd-Ag 3%和Ag 3%C 3N 4-Pd
Ag、P、C、N 元素，但是 Ag 3% C 3 N 4 -Pd 与 C 3 N 4 -Pd-Ag 3%
催化剂的各元素分布状态不同，特别是明显看到 催化剂的 Pd 3d、Ag 3d、N 1s 的 XPS 谱图对比。如
Ag 3% C 3 N 4 -Pd 催化剂中的 Ag 物种分布比 C 3 N 4 -Pd- 图 4a 所示，C 3 N 4 -Pd-Ag 3% 和 Ag 3% C 3 N 4 -Pd 催化剂 Pd
Ag 3% 更均匀，说明在氮化碳体相掺杂的 Ag 物种相 3d 5/2 的结合能分别为 335.10、337.40 eV，Pd 3d 3/2