Page 166 - 《精细化工）》2023年第10期
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·2244· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
图 1 各因素对黄酮提取率的影响
Fig. 1 Effects of various factors on extraction rate of flavonoids
从图 1a 看出，[C 6 mim]BF 4 对荷叶黄酮的提取 率先升高后下降，在 150 W 时达到最大值，之后继
率最高，达到 3.91%。荷叶黄酮的提取率随烷基链 续增大超声功率，提取率下降。可能原因是功率过
长度的增加而升高，原因可能是阳离子碳链越长， 大，破坏了黄酮化合物的结构。因此，选择超声功
提取剂的极性越接近黄酮的极性，分子间作用力越 率为 150 W 进行后续实验。
强，使提取率升高，但当碳链过长时，氢键碱性增 由图 1e 可知，在 0~30 min 内，荷叶黄酮提取
强，亲水性降低，传质推动力降低，提取率反而随 率随着超声时间增加而升高；达到最大值以后，再
之降低。因此，选定最佳离子液体[C 6 mim]BF 4 进行 继续延长超声时间，提取率开始降低。原因可能是
下步实验。 超声时间过长使部分黄酮物质分解，另外，随着超
由图 1b 可知，在固液比 1∶15~1∶25（g∶mL） 声时间的延长，荷叶中糖类和蛋白质等物质溶出增
范围内，荷叶黄酮的提取率随固液比的降低而升高， 加，使得溶液黏度增大，部分黄酮会吸附在固体基
当固液比达到 1∶25（g∶mL）时，黄酮提取率达到 质上而不易被分离出来。因此，选择超声时间为30 min。
最大值 2.63%。溶剂用量的增加，使细胞与溶剂的 由图 1f 可知，随提取温度升高荷叶黄酮的提取
浓度差增大，有利于黄酮的溶出。当荷叶黄酮的溶 率呈先上升后下降的趋势。温度升高使离子液体的
出量基本达到平衡时，继续增加溶剂的用量，部分 运动速率增大，更容易渗透到荷叶的细胞中，有利
超声波能量被过量的溶剂吸收，降低了超声波对细 于黄酮的溶出和扩散，但温度过高会使黄酮的结构
胞的破碎能力 [28] ，荷叶黄酮的提取率反而降低。因 受到破坏。因此，选择提取温度为 70 ℃。
此，选择液料比 1∶25（g∶mL）进行后续实验。 2.2 响应面实验
由图 1c 可知，随着离子液体浓度的增大，黄酮 响应面实验结果见表 2。
提取率逐渐增大。在离子液体浓度为 0.8 mol/L 时达 运用 Design-Expert 8.0.6 软件对实验数据进
到最大值，继续增大离子液体浓度，提取率开始下 行多元回归拟合，得到荷叶黄酮提取率（Y）的回
降。适量的离子液体可提高对植物细胞壁的破坏效 归方程：
果，有利于荷叶黄酮加速迁移到溶剂中。但是离子 Y 4.57 0.053A 0.38B 0.19C 0.09AB
液体浓度过大会导致提取液的黏度明显增加，影响 0.01AC 0.13BC 0.14A 2 0.72B 2 0.4C 2
超声过程中空化效应的作用 [29] ，使黄酮提取率下降。 Box-Behnken 中心组合设计实验结果的方差分
因此，选择离子液体浓度为 0.8 mol/L 继续下一步 析如表 3 所示。
实验。 由表 3 可知，模型 P<0.0001，失拟项 P>0.05，
由图 1d 可知，随着超声功率的增大，黄酮提取 表明模型失拟不显著，除模型研究外的因素对响应
