Page 136 - 《精细化工》2023年第11期

·2448· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

使其在 734 nm 波长处的吸光度为 0.75±0.02，得到 中，在 25 ℃、5000 r/min 下离心 10 min，若离心后
ABTS 溶液。在测定管中加入 2 mL 待测溶液和 2 mL 油水不分离则说明面霜的稳定性好。面霜热稳定性
ABTS 溶液，在对照管中加入 2 mL 待测溶液和 2 mL 测定：将 5 mL 面霜放入玻璃瓶中，将玻璃瓶依次置
的体积分数为 50%乙醇，在空白管中加入 2 mL 于 4、25、40、25 ℃下各 6 h，观察面霜性状。面
ABTS 溶液和 2 mL 的体积分数为 50%乙醇。混匀后 霜皮肤相容性测定：通过皮肤斑贴实验进行评估 [28] ，
室温放置 30 min，在 734 nm 波长处测定溶液的吸光
评测人员由 5 名志愿者（3 女和 2 男）组成，先将
度。以 Vc 为对照测定 ABTS 自由基清除率。ABTS
手臂内侧清洗、擦干，将少量的面霜涂抹在手臂清
自由基清除率按式（1）进行计算。
洗部位，贴上纱布，外盖一层保鲜膜，用绷带固定，
（3）羟自由基清除能力测定
如果在 24 h 内不出现刺激、发红和发痒的迹象，则
根据文献[25]的方法稍作修改。首先按上述方
认为该面霜皮肤相容性好。面霜润湿性测定：用接
法配制质量浓度分别为 5、10、20、30、40、50 g/L
触角测定仪测量面霜的润湿性，将面霜均匀涂抹在
的待测溶液。在测定管中加入 1 mL FeSO 4 （9 mmol/L）
玻璃板表面，用微量注射器在涂抹表面滴落 15 μL
溶液、1 mL 水杨酸-乙醇溶液（9 mmol/L）、1 mL 待测
溶液，最后加入 1 mL H 2 O 2 ；在对照管中用蒸馏水 纯水，用接触角测定仪测定纯水在样品板的接触角，
代替 H 2 O 2 ，其他条件相同；在空白管中用蒸馏水代 每个样品在不同的点测定 3 次，取平均值 [29] 。

替待测溶液，其他条件相同。混匀后，于 37 ℃水 表 1 面霜的基础配方
浴 30 min，在 510 nm 处测定溶液的吸光度。以 Vc Table 1 Base formulation of creams
为对照测定羟自由基清除率。羟自由基清除率按式 相别 组分 质量分数/%
（1）进行计算。 角鲨烷 6
（4）PTIO 自由基清除能力测定 PEG-10/15 交联聚合物/聚二甲基硅氧烷 6
首先按上述方法配制质量浓度分别为 5、10、 聚二甲基硅油 6
20、30、40、50 g/L 的待测溶液。在测定管中加入 A 相 聚甲基硅倍半氧烷 6
0.2 mL 待测溶液、1.8 mL PTIO（1 mmol/L）溶液， 双-PEG-18 甲基醚二甲基硅烷 6
充分摇匀后，置于黑暗条件下反应 2 h，于 555 nm 异十六烷 6
处测定溶液吸光度，PTIO 溶液作为空白对照。与 PEG-10 聚二甲基硅氧烷 8
Vc 的 PTIO 自由基清除能力进行比较。PTIO 自由基 冻干提取物或苯氧乙醇 0.5
二硬脂基二甲基胺锂蒙脱石 1
清除率按式（2）计算：
PEG-26 甘油醚 5
PTIO清除率 / % [1 (D   D ) / D ] 100 （2）
0 0 1,3-丁二醇 5
式中：D 0 为 PTIO 溶液的吸光度；D 为待测溶液吸 B 相
甘油 10
光度。 1,2-戊二醇 2
1.2.7 提取物在面霜中的应用 聚乙二醇-32 5
面霜的基础配方如表 1 所示。首先，将 A 相组 超纯水 27.5
分混合后加热至 75 ℃，搅拌成均相，恒温维持 25 min； 注：不添加提取物或苯氧乙醇时，水质量分数为 28%。
然后，将 B 相组分中冻干提取物超声（300 W 超声
1.2.9 面霜的抑菌能力测定
15 min）分散于水中后，经 0.22 μm 微孔滤膜过滤后，
以 E. coli 为指示菌，评估分别添加提取物和市
再将其他组分溶于水中加热至 75 ℃，搅拌成均相，
恒温维持 25 min；最后，将 B 相缓慢地加入到 A 相 售防腐剂苯氧乙醇面霜的抑菌效果。首先，按照表
中，利用均质机于 800 r/min 乳化 30 min，制成 30 g 1 制备 3 份面霜，其中 1 份不含提取物和防腐剂，1
W/O 乳膏 [26] 。停止乳化后，加入 1 滴玫瑰精油，于 份含质量分数 0.5%提取物，1 份含质量分数 0.5%苯
300 r/min 搅拌 10 min。以不加提取物作为空白对照 氧乙醇。将 E. coli 均匀涂布于 LB 固体培养基中，
组，将所制成的面霜进行相关性能检测。 用无菌注射器吸取 0.5 mL 面霜，轻轻放入培养基上，
1.2.8 面霜性能测定 于 37 ℃下培养 12 h，观察并测量抑菌圈直径。以
面霜的性状评价参考行业标准 QB/T 1857— 不加提取物和防腐剂的面霜为对照组，评估面霜的
2013 [27] ：观察面霜膏体是否细腻，香气是否正常， 抑菌效果 [30] 。
有无刺激性气味，测定面霜 pH 是否符合规定范围 1.2.10 急性皮肤刺激实验
4.0~8.5。面霜离心稳定性测定：通过对面霜进行离 根据 AMER 等 [31] 的方法并稍作修改进行急性
心实验验证面霜的稳定性 [28] ，取 1.3 g 面霜于离心管 皮肤刺激实验。具体步骤为：