Page 110 - 《精细化工》2023年第12期

·2652· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

为对电极和参比电极，在浓度均为 0.1 mol/L 的 电极用去离子水洗涤 3 次，以除去表面残留的电解质
Mn(CH 3 COO) 2 和 Na 2 SO 4 的水溶液中进行恒电压电 溶液，并在 25 ℃下干燥 24 h。根据电沉积时间的不同，
沉积，沉积电压为 0.8 V，电沉积时间分别为 10、 将复合膜电极分别标记为 BC/MWCNT/MnO 2-10、
20 和 30 min。随后，将 BC/MWCNT/MnO 2 复合膜 BC/MWCNT/MnO 2-20、BC/MWCNT/MnO 2-30。

图 1 BC/MWCNT/MnO 2 复合膜电极制备过程示意图
Fig. 1 Schematic diagram of preparation process of BC/MWCNT/MnO 2 composite membrane electrode

1.3 结构表征与性能测定 其他电化学性能均在电化学工作站上进行测试。
1.3.1 结构表征 循环伏安法（CV）测试：在特定扫描速率（5 mV/s）
SEM 测试：将复合膜裁成适当大小，用导电胶 下，将 BC/MWCNT/MnO 2 复合膜电极进行充放电实
粘在样品台上，用 SEM 对材料的微观形貌特征进行 验，绘制所加电压和输出电流密度间的关系曲线，
测定。 由此推断氧化还原反应的可行性，并通过优化扫描
TEM 测试：将样品用去离子水稀释，超声分散 速率为后续电化学实验奠定基础。实验中扫描速率
后，滴在微栅铜网上用 TEM 对样品的微观形貌进行 分别为 5、10、20、50、80、100 mV/s。选取一圈
表征。 稳定的数据作为原始数据。
XRD 测试：用 XRD 对样品的结晶结构进行表 恒流充放电法（GCD）测试：通过 GCD 评估
征。将复合膜直接放置到样品台上，扫描设置为 电极储能能力。在恒电流密度条件下，将待测电极
10°~80°，扫描速率为 6 (°)/min。 进行充放电实验，绘制输出电位与时间的关系曲线，
Raman 测试：将少量样品直接附着于双面胶带 评价电极的充放电性能、循环性能、库仑效率。基
上，用 Raman 对其进行化学结构测试，光源波长 532 于 GCD 曲线并根据式（1）计算比电容（C s ）：
–1
nm，拉曼位移范围为 500~3000 cm 。 C s =Q/(mΔV)=IΔt/(mΔV) （1）
XPS 分析：将样品黏贴在双面胶带上，用 XPS 式中：C s 为比电容，F/g；Q 为阳极（或阴极）电量
对复合膜的化学结构进行表征，测试后采用 CasaXPS 的积分，C；I 为恒定放电电流，A；∆t 为放电时间，
软件进行数据分析。 s；m 为活性材料的负载质量，g；∆V 为电压窗口，
2
1.3.2 复合膜力学性能测定 V。将公式（1）中的 m 替换为面积（cm ），其余不
2
通过万能试验机测定 BC/MWCNT 复合膜的拉 变，计算出面积比电容（C a ，F/cm ）。
伸性能，标距长度为 10 mm（尺寸 10 mm × 30 mm）， 超级电容器的能量密度（E，W·h/kg）和功率
使用 500 kg 称重传感器，拉伸速率为 1 mm/min。 密度（P，W/g）按式（2）和（3）通过 GCD 曲线
1.3.3 复合膜电化学性能测定 计算：
2
采用三电极体系测试复合膜的电化学性能，以 E=1/2C s (ΔV) （2）
Ag/AgCl 和铂片分别为参比电极和对电极，以浓度 P=E/Δt （3）
为 1 mol/L 的 Na 2 SO 4 水溶液为电解液，电压窗口为 式中：C s 为比电容，F/g；∆V 为电压窗口，V；∆t
0~1 V。循环性能在蓝电电池测试系统上进行测试， 为放电时间，s。实验中电流密度分别为 0.5、1、2、