Page 229 - 《精细化工》2023年第5期

第 40 卷第 5 期 精 细 化 工 Vol.40, No.5
20 23 年 5 月 FINE CHEMICALS May 2023

精细化工中间体
副品红的合成、提纯及生产废水处理

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徐习习，顾贵洲，蒋林时，李 政
（辽宁石油化工大学 环境与安全工程学院，辽宁 抚顺 113001）

摘要：采用两步催化法合成副品红。首先，对硝基甲苯与多硫化钠在无水乙醇为有机溶剂、N,N-二甲基乙酰胺
（DMA）为胺基催化剂条件下生成对氨基苯甲醛，得到最佳 n（DMA）∶n（对硝基甲苯）= 3∶13，其中，对
硝基甲苯用量为 25 g(0.18 mol)，下同。然后，对氨基苯甲醛在聚乙二醇 400（PEG-400）催化下与苯胺和盐酸反
应生成副品红粗品，考察了物料比、反应温度和反应时间对副品红粗品产率的影响。结果表明，在 n（PEG-400）∶
n（对硝基甲苯）= 2∶300、n（对硝基甲苯）∶n（苯胺）∶n（盐酸）= 1∶5.9∶2.8、110 ℃下反应 4 h，副品
红粗品产率为 85.6%。最后，考察了蒸馏温度和时间对副品红质量分数的影响。发现在 130 ℃下蒸馏 3 h，副品
红的质量分数达到 91.3%。副品红生产废水主要为苯胺，精馏后苯胺回收率达 89.3%。
关键词：副品红；胺基催化剂；醇基催化剂；水共沸精馏；工艺改进；精细化工中间体
中图分类号：TQ246.31；X78 文献标识码：A 文章编号：1003-5214 (2023) 05-1149-06

Synthesis, purification and wastewater treatment of parafuchsin

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XU Xixi, GU Guizhou, JIANG Linshi, LI Zheng
（School of Environmental and Safety Engineering, Liaoning Petrochemical University, Fushun 113001, Liaoning, China）

Abstract: Parafuchsin was synthesized by two-step catalytic method. Firstly, p-nitrotoluene and sodium
polysulfide were reacted with ethyl alcohol absolute as organic solvent and N,N-dimethylacetamide (DMA)
as amine catalyst to form p-aminobenzaldehyde, and the best n(DMA)∶n(p-nitrotoluene)=3∶13 was
obtained,herein, p-nitrotoluene dosage 25 g(0.18 mol),the same below. Then, p-aminobenzaldehyde reacted
with aniline and hydrochloric acid under the catalysis of polyethylene glycol 400 (PEG-400) to produce
crude parafuchsin. The effects of material ratio, reaction temperature and reaction time on the yield of crude
parafuchsin were investigated. The results showed that n(PEG-400) ∶ n(p-nitrotoluene)=2 ∶ 300,
n(p-nitrotoluene)∶n(aniline)∶n(hydrochloric acid)=1∶5.9∶2.8, reaction temperature of 110 ℃ and reaction
time of 4 h, the crude product yield of parafuchsin was 85.6%. Finally, the effects of distillation temperature
and time on the mass fraction of parafuchsin were investigated. It was found that the mass fraction of
parafuchsin reached 91.3% after distillation at 130 ℃ for 3 h. The wastewater from parafuchsin production
was mainly aniline, and the recovery rate of aniline reached 89.3% after rectification.
Key words: parafuchsin; amine-based catalysts; alcohol-based catalysts; water azeotropic distillation;
process improvement; fine chemical intermediates

副品红是一种重要的精细化工原料和中间体， 成过程中会产生大量苯胺污染物，亟需开发绿色高
[1]
在促进胶原纤维的吸附 、降低染料-蛋白质毒性的 效的副品红制备及废水处理工艺。
[2]
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机理研究 、阻止蛋白质凝胶在水中溶解 以及制造 近年来，已开发出多种副品红产率提升的方法，
[6]
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非线性光学器件 等方面有重要作用，常作为一种 例如：夏春苗等 在缩合反应阶段添加聚乙二醇
黏合剂用于钢铁、橡胶、塑料和纤维等行业中。传统 （PEG），但副品红产率仅提高约 5%；王文娟等 [7]
[5]
副品红合成工艺 原料耗损大、副品红产率低，合 利用浓盐酸对副品红粗品精化，虽提高了副品红质

收稿日期：2022-08-25; 定用日期：2022-11-25; DOI: 10.13550/j.jxhg.20220790
基金项目：辽宁省教育厅科研项目（2021-510-000-2691）
作者简介：徐习习（1995—），男，硕士生，E-mail：2119245135@qq.com。联系人：李 政（1983—），女，博士，副教授，电话：
024-53847679，E-mail：lizheng.zz@163.com。