Page 232 - 《精细化工》2023年第5期

·1152· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

图 3 苯胺（a）和盐酸添加量（b）对副品红粗品产率的
影响 图 4 反应温度（a）和时间（b）对副品红粗品产率的影响
Fig. 3 Effects of aniline dosage (a) and hydrochloric acid Fig. 4 Effects of reaction temperature (a) and time (b) on
dosage (b) on yield of crude parafuchsin yield of crude parafuchsin

由副品红合成路线可看出，1 mol 对氨基苯甲醛
由图 4b 可知，随着反应时间的延长，副品红粗
与 2 mol 苯胺反应生成 1 mol 副品红。过量苯胺会促
品产率呈先增后降趋势，当反应时间为 4 h 时，副
进反应正向进行，提高副品红粗品的产率。由图 3a
品红粗品产率均最高，无催化剂时产率仅为 54.5%，
可知，当 n（对硝基甲苯）∶n（苯胺）=1∶5.9 时，
有催化剂时产率为 85.6%，产率提高 31.1%。
副品红粗品产率均达最高，无催化剂时产率为
2.4 副品红的精制工艺条件
55.6%，有催化剂时产率为 85.6%，产率提高 30%。
副品红粗品中苯胺会影响产品性能，使副品红
由副品红合成路线看出，生成 1 mol 副品红消
凝结成黏稠状颗粒，需蒸馏去除苯胺后，才能应用
耗 2 mol 盐酸。此过程中，盐酸与苯胺上氨基结合、
于工业生产中，通过液相色谱法测定粗品精制前后
保护苯胺上氨基，发生反应时，受保护的苯胺才能
产品质量分数；同时，考察蒸馏温度和时间对副品
和对氨基苯甲醛反应。由图 3b 可知，当 n（对硝基
红质量分数的影响，实验方法如 1.2.1 节，通过液相
甲苯）∶n（盐酸）=1∶2.8 时，副品红粗品产率均
色谱测定产品质量分数，结果如图 5 所示。
达最高，无催化剂时产率为 57.5%，有催化剂时产
由图 5a 可知，副品红粗品中副品红及同分异构
率为 85.6%，产率提高 28.1%。
体质量 分数 为 82.9%，苯胺及 杂质 质量分 数为
2.3 反应温度和时间对副品红粗品产率的影响
17.1%；精制后副品红质量分数为 91.3%。
n（对硝基甲苯）∶n（苯胺）∶n（盐酸）= 1∶
5.9∶2.8，其他条件同 1.2.1 节，分别考察反应温度
和时间对副品红粗品产率的影响，结果如图 4 所示。
在对氨基苯甲醛合成副品红过程中，高温下对
氨基苯甲醛与苯胺和盐酸发生缩合反应，提高反应
温度和时间能提供反应所需活化能，促进反应正向
进行。由图 4a 可知，随着反应温度的升高，副品红
粗品产率升高。当反应温度为 110 ℃时，副品红粗
品产率均最高，无催化剂时产率为 58.0%，有催化
剂时产率为 85.6%，提高 27.6%。