Page 233 - 《精细化工》2023年第5期

第 5 期 徐习习，等: 副品红的合成、提纯及生产废水处理 ·1153·

图 5 副品红纯化前后液相色谱对比图（a）；蒸馏温度 图 6 精馏温度（a）和馏出液体积（b）对苯胺回收率的
（b）和时间（c）对副品红质量分数的影响 影响
Fig. 5 Comparison diagram of HPLC spectra of parafuchsin Fig. 6 Effects of distillation temperature (a) and volume of
before and after purification (a); Effects of distilled liquid (b) on removal rate of aniline
distillation temperature (b) and time (c) on mass
fraction of parafuchsin 由图 6b 可知，随馏出液体积的增加，苯胺回
收率先增后降，馏出液体积超过 75 mL 后，馏出液
在副品红粗品提纯过程中，反应液中的副品红 中苯胺含量降低。因而，当馏出液体积为 75 mL 时，
与苯胺经蒸馏收集含苯胺的废水，即反应釜内反应 苯胺回收率最高，为 89.3%。
液在低于常压下苯胺沸点温度时达到沸腾，使得苯 按照 1.4 节方法，测得精馏后釜内残留液中苯
胺随水蒸气冷凝回收。因而，蒸馏温度越高、反应 胺的质量浓度为 220 mg/L，考察静态吸附 2 h 后活
时间越长，反应釜内苯胺及杂质质量分数越低。由 性炭添加量对釜内废水中苯胺质量浓度的影响，结
图 5b 可知，随着蒸馏温度的升高，副品红中苯胺及 果如图 7 所示。
杂质质量分数降低，副品红质量分数增加。当蒸馏温
度为 130 ℃时，反应釜内苯胺去除效果最佳，副品
红质量分数为 91.3%。由图 5c 可知，当蒸馏温度为
130 ℃时，随着蒸馏时间的增加，副品红的质量分
数呈先增后降趋势。蒸馏时间超过 3 h，副品红开始
分解。因此，副品红粗品的蒸馏时间为 3 h，此时副
品红质量分数为 91.3%。
2.5 副品红生产废水处理工艺条件
副品红生产废水中主要成分为苯胺，由 1.4 节

分光光度法测得废水中苯胺质量浓度约为 30 g/L。
实验条件同 1.2.2 节，考察精馏温度和馏出液体积对 图 7 活性炭添加量对釜内残留液中苯胺质量浓度的影响
Fig. 7 Effect of carbon dosage on mass concentration of
苯胺回收率的影响，结果如图 6 所示。
aniline in residual liquid in kettle
由图 6a 可知，随着精馏温度的增加，苯胺溶解
度增加，苯胺回收率先增后降。当精馏温度为 130 由图 7 可知，随着活性炭添加量的增加，釜内
残留液中苯胺质量浓度降低。当活性炭添加量为 2.0
℃时，苯胺回收率最高，为 89.3%。
g 时，釜内残留液中苯胺质量浓度为 2.93 mg/L，低
于 GB 8978—1996 规定的苯胺类物质三级排放质量
浓度（5 mg/L）。

3 结论

（1）在副品红粗品合成过程中，n（DMA）∶
n（对硝基甲苯）=3∶13、n（PEG-400）∶n（对硝
基甲苯）=2∶300、n（对硝基甲苯）∶n（苯胺）∶
n（盐酸）=1∶5.9∶2.8，于 110 ℃反应 4 h，副品
红粗品产率为 85.6%。