Page 231 - 《精细化工》2023年第5期

第 5 期 徐习习，等: 副品红的合成、提纯及生产废水处理 ·1151·

收苯胺（m 2 ，mg）。反应釜内残留液采用活性炭吸 （对硝基甲苯）=3∶13 和 4∶13 时，副品红产率最
附处理掉苯胺。取釜内残留液 100 g 加入一定量活 高，为 67%。基于成本考虑，选择 n（DMA）∶n
性炭吸附 2 h 后过滤，用紫外-可见分光光度计测定在 （对硝基甲苯）=3∶13 为胺基催化剂最佳添加量。PEG-
545 nm 波长处上清液的吸光度得到苯胺质量浓度为 400 可促进对氨基苯甲醛上醛基转化成游离态 [26] 与
2.83 mg/L。苯胺回收率按下式计算： 苯胺缩合，从而提高副品红粗品产率。由图 2b 可知，
m  m 在 DMA 添加量最佳条件下，随着 PEG-400 添加量
回收率 / %  1 2 × 100
V 的增加，副品红粗品产率先增后降，当 n（PEG-400）∶
n（对硝基甲苯）=2∶300 时，副品红粗品产率最高。
综上，n（DMA）∶n（对硝基甲苯）=3∶13 和 n（PEG-
400）∶n（对硝基甲苯）=2∶300 为最佳催化剂添
加量，此时副品红粗品产量为 45 g，产率为 85.6%。

图 1 副品红粗品精馏装置示意图
Fig. 1 Diagram of distillation unit of crude parafuchsin

1.3 副品红含量测定
采用液相色谱仪外标法检测，由色谱图出峰面
积归一法得到副品红含量，具体条件为：柱温为 25 ℃；
流动相为甲醇-乙酸铵-水（体积比 5000∶1∶5000）；

流速为 0.8 mL/min；进样量为 20 μL。
图 2 DMA（a）和 PEG-400 添加量（b）对副品红粗品
1.4 苯胺质量浓度测定
产率的影响
按照 GB/T 11889—1989《水质 苯胺类化合物 Fig. 2 Effects of DMA (a) and PEG-400 (b) dosages on
的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法》测定在 yield of crude parafuchsin

545 nm 波长处副品红生产废水的吸光度，再根据苯 2.2 物料比对副品红粗品产率的影响
2
胺标准曲线方程〔A=0.5094ρ–0.0044（R =0.9998）〕
n（DMA）∶n（对硝基甲苯）=3∶13 和 n（PEG-
得到苯胺的质量浓度。 400）∶n（对硝基甲苯）=2∶300，其他条件同 1.2.1
节，分别考察苯胺和盐酸添加量对副品红粗品产率
2 结果与讨论
的影响，结果如图 3 所示。
2.1 催化剂对副品红粗品产率的影响
在 1.2.1 节条件下分别改变 DMA 和 PEG-400
添加量，考察其对副品红粗品产率的影响，结果如
图 2 所示。
DMA 作为一种偶极型的疏质子溶剂 [23-24] ，使多
硫化钠与对硝基甲苯互溶，促进对氨基苯甲醛合成。
此外，DMA 可在反应完成后回收再利用 [25] 。由图
2a 可知，仅使用 DMA 催化时，随着 DMA 添加量
增加，副品红粗品产率先增后降，在 n（DMA）∶n