Page 160 - 《精细化工》2023年第9期
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·2008· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
a、b、c—InZr-500 ℃；d、e、f—InZr-550 ℃；g、h、i—InZr-600 ℃
图 5 不同煅烧温度下制得样品的 TEM 图（a、d、g）、粒径分布（b、e、h）及 HRTEM 图（c、f、i）
Fig. 5 TEM images (a, d, g), particle size distribution (b, e, h) and HRTEM images (c, f, i) of products prepared at different
calcination temperatures
相对于纯 In 2 O 3 的(222)晶面（晶面间距 d=0.292
nm） [15] ，水热法制得的 InZr-H 晶面间距与纯 In 2 O 3
相差不大，而共沉淀法制得的 InZr-550 ℃晶面间距
略微减小，晶面间距减小是 Zr 原子穿透 In 2 O 3 引起
晶格膨胀所导致的。由图 2 可知，两种方法制备的
产物都存在 Zr 原子穿透 In 2 O 3 的现象。但水热法制
得的 InZr-H 晶面间距与纯 In 2 O 3 相同，导致该现象
产生的原因一部分是软件统计误差，另一部分可能
是水热法合成的 InZr-H 中只有少部分 Zr 掺杂进
In 2 O 3 中，导致 InZr-H 的(222)晶面的间距变化并没
有 InZr-550 ℃明显。这也能解释为什么水热法合成
的 InZr-H 催化效果不佳（图 1）。共沉淀法制备产物
4+
中的 Zr 基本以 Zr 的形式掺杂到 In 2 O 3 内部，形成
了较完整的 InZrO x 固溶体，因此在 Zr 掺杂附近生
成的有助于催化转化的氧空位更多，更有利于催化
转化的进行。同样地，煅烧温度为 500 和 550 ℃的
氧化物晶面间距也有所减小，说明 Zr 以期望的 Zr 4+
的形式掺杂，从而能够达到较好的催化效果（图 1b）；
而煅烧温度为 600 ℃的氧化物晶面间距与纯 In 2 O 3
相同，这可能是因为煅烧温度过高导致活性相分解，
从而导致较差的催化效果（图 1b）。
2.2.4 BET 分析
对 InZrO x 进行了 N 2 吸附-脱附等温线测试，结
果见图 6、7。
a、b—InZr-550 ℃；c、d—InZr-H
图 6 不同合成方法制得样品的 N 2 吸附-脱附等温线（a、
c）及孔径分布（b、d）
Fig. 6 N 2 adsorption-desorption isotherms (a, c) and pore
size distribution (b, d)
由图 6、7 可知，不同合成方法和煅烧温度下
制得的 InZrO x 的吸附等温线均呈下凹型，不存在
