Page 162 - 《精细化工》2023年第9期

·2010· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

孔容及平均孔径明显更大。更大的比表面积带来更
多的 CO 活化位点，而孔容越大说明样品中介孔越丰
富，有利于气固催化反应的进行 [16] 。因此，煅烧温度
550 ℃下共沉淀法合成的 InZr-C 织构性质更佳。
2.2.5 XPS 分析
InZrO x 的 In 3d XPS 谱图如图 8a、b 所示。由图
8a 可知，In 元素在结合能 451.7 和 444.2 eV 处有两
个峰，分别对应 In 3d 3/2 和 In 3d 5/2 ，而 In 3d 5/2 轨道
只存在一个结合能为 444.7 eV 左右的拟合峰，说明
InZrO x 表面只存在 In 3+[7] 。共沉淀法合成的氧化物
3+
InZr-C（InZr-550 ℃）的 In 3d 5/2 核心能级为 444.2
3+
eV，水热法合成的氧化物 InZr-H 的 In 3d 5/2 核心能
级为 444.1 eV，说明共沉淀法合成的氧化物 InZr-C
的 In—O 化学键强度更强。共沉淀法合成的氧化物
InZr-C 中 In 的峰强度与水热法合成的氧化物 InZr-H
相比较弱，说明共沉淀法合成的氧化物 InZr-C 表面
In 元素浓度较小，与表 2 的 EDS 结果相符。由图
8b 可知，在不同煅烧温度下制得的 InZrO x 样品中，
煅烧温度为 550 ℃制得 InZrO x 的结合能最高，说明
其中的 In—O 化学键强度最强，因此其催化效果更好。

图 8 不同合成方法（a、c、e）及煅烧温度（b、d、f）
下制得产物的 In 3d（a、b）、Zr 3d（c、d）、O 1s
（e、f）的 XPS 谱图
Fig. 8 In 3d (a, b), Zr 3d (c, d), O 1s (e, f) XPS spectra of
products by different synthesis methods (a, c, e) and
at calcination temperatures (b, d, f)

InZrO x 的 Zr 3d XPS 谱图如图 8c、d 所示。Zr
3d 5/2 和 Zr 3d 3/2 两个特征峰结合能分别为 182.5 和
4+
184.8 eV，证明 Zr 元素以 Zr 的形式存在于氧化物
中。共沉淀法合成的氧化物 InZr-C（InZr-550 ℃）
结合能和 Zr 峰强度更高，说明共沉淀法合成的氧化
物 InZr-C 中 Zr—O 化学键强度更强，氧化物 InZr-C

表面 Zr 浓度更高；煅烧温度 550 ℃下制得的 InZrO x
结合能更高，Zr—O 化学键强度更强，说明 Zr 大部
4+
分都以 Zr 形式进行掺杂，InZrO x 固溶体结构更完
整，催化效果更好。
InZrO x 的 O 1s XPS 谱图如图 8e、f 所示。由图
8e、f 可知，InZrO x 表面存在缺陷氧（O defect ）和晶
格氧（O lattice ） [17] 。共沉淀法合成的氧化物 InZr-C
（InZr-550 ℃）缺陷氧的含量更高，氧空位含量更