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·1190· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

1.2.4 SPME 提取挥发性成分
取热反应猪肉风味香精样品 5 g，放入 15 mL
样品瓶中，用聚四氟乙烯隔垫密封，60 ℃下水浴平
衡 30 min，插入萃取纤维头，顶空萃取 1 h，然后在
GC-MS 进样口解析 5 min，进行气质联机分析。
1.2.5 GC-MS 联机条件
GC 条件 ： TG-WAXMS 毛细 管柱（ 30 m×
250 mm× 0.25 µm）；进样口温度 250 ℃；升温程序：
起始温度 40 ℃，保持 1 min，以 4 ℃/min 升至 100 ℃ 图 1 常压制备的猪肉香精总离子流色谱图
Fig. 1 TIC of volatile compounds of pork flavor under
保持 1 min，以 3 ℃/min 升至 150 ℃保持 1 min，以 6 ℃ atmospheric pressure by SPME
/min 升至 190 ℃保持 1 min，再以 8 ℃/min 升至
230 ℃保持 1 min；载气（He）流速 1.00 mL/min，
不分流进样，进样量为 1 µL。
MS 条件：电子轰击（EI）离子源，电子能量
70 eV；离子源温度 230 ℃；四级杆温度 150 ℃；质
量扫描范围 50~550 U。扫描方式：全扫描，调谐文
件为标准调谐。
1.2.6 GC-O 条件

GC-O 条件与 GC-MS 条件保持一致。GC-O 实
验由 5 位经过培训的感官评价人员完成，每名评价 图 2 加压制备的猪肉香精总离子流色谱图
Fig. 2 TIC of volatile compounds of pork flavor under
人员对样品进行嗅闻，记录评价员在嗅闻过程中所 pressurization by SPME
闻到的气味特征和强度（1=微弱、2=清晰、3=较强、
2.2 SPME 提取常压和加压热反应条件下制备猪
4=非常强烈），将 5 位以上评价员都闻到的化合物选
定为关键性风味成分 [11] 。 肉香精的风味物质
通过 SPME 法，提取常压和加压热反应条件下
1.2.7 正构烷烃测定保留指数（RI）
制备猪肉香精中挥发性风味成分，其 GC-MS 鉴定结
将正构烷烃作为标准物单独进样，进样量 0.1 µL，
果如表 1 所示。提取常压和加压条件下制备的猪肉香
分流比 100∶1。升温程序和待测样品条件一致。
精挥发性风味成分种类及其质量分数如表 2 所示。
1.3 数据处理定性分析
由表 1、表 2 可以看出，从常压热反应条件下制备
定性分析：挥发性物质的鉴定结果根据 NIST11
的猪肉香精中共鉴定出 45 种挥发性成分，包括烃类
谱库检索和 RI 结合手动检索来确定。RI 的计算公
式如下 [12] 。 5 种，醛类 16 种，醇类 10 种，酸类 8 种，杂环类
成分 2 种，其他成分 4 种。从加压热反应条件下制
lg ( ) lg ( )ti    t n 


RI 100  n   备的猪肉香精中共鉴定出 38 种挥发性成分，包括烃
 lg (tn   1) lg ( )tn   类 3 种，醛类 14 种，醇类 6 种，酯类 2 种，酮类 1
式中：n 为碳原子的个数；t(i)为待测组分的调整保
种，酸类 2 种，杂环类成分 4 种，其他成分 6 种。
留时间，min；t(n)为具有 n 个碳原子的正构烷烃的
两者中共同鉴定出的挥发性成分有 22 种，包括烃类
调整保留时间，min：t(n+1)为具有 n+1 个碳原子的
2 种，醛类 9 种，醇类 5 种，酸类 2 种，杂环 1 种
正构烷烃的调整保留时间，min。
及其他成分 3 种。常压热反应条件下制备的猪肉香
定量分析：采用面积归一化法进行定量分析，
精中的挥发性成分稍多于加压，但挥发性风味成分
以确定各挥发性成分的相对含量。
的种类并无明显差别。两者之中醛类成分所占的质
2 结果与讨论 量分数较高，常压样品中占 21.20%，加压中占
9.65%。此外，两者中检测到茴香脑占挥发性风味成
2.1 两种样品的总离子流图 分的质量分数较大，常压中占 29.61%，加压中占
采用固相微萃取法，对常压和加压热反应条件 20.24%。在所鉴定出的挥发性成分中对猪肉香精可
下制备的猪肉香精中挥发性成分进行 GC-MS 分析， 能具有重要贡献的化合物有 α-蒎烯、辛醛、壬醛、
得到的色谱总离子流图如图 1、2 所示。根据对图 1、 苯甲醛、反-2-壬烯醛、2-十一烯醛、枯茗醛、反,反
2 中有效峰对应化合物的检索可得到表 1 相关数据。 -2,4-癸二烯醛、对甲氧基苯甲醛、蘑菇醇、芳樟醇、