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·220· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

入 PVAm-g-PBA 溶液中 10 min。然后，用相同 pH 力〕和伸长率进行测量。每个实验数据都是 5 次测
的含 2 mmol/L NaCl 的去离子水充分洗涤，以除去 试的算数平均值。
游离的 PVAm-g-PBA 分子，并在 30 ℃下恒温干燥。 1.6.5 硅板表面粗糙度测试
随后，将其浸入到相同 pH 下的 PVA 溶液中 10 min， 通过美国 Veeco 公司的 NT1100 光学轮廓仪测
然后用相同 pH 的含 2 mmol/L NaCl 的去离子水充分 试硅板表面高分子自组装薄膜的粗糙度，扫描区域
洗涤，以除去游离的 PVA 分子，并在 30 ℃下恒温 图像面积为 121 μm×92 μm。
干燥。多次重复以上步骤，即可制备出表面含有多 1.6.6 自组装膜层的表面形貌表征
层 PVAm-g-PBA/PVA 组装对的硅晶片(用硅晶片作 采用日本日立 SU1510 型扫描电子显微镜观察
为纤维素膜的模拟物，方便后续从微观角度测试组 纤维素膜样品的表面形貌。
装膜层的厚度变化）或纤维素膜。
将 0.05 g 平均粒径在 500 nm 左右的 PS 微球乳 2 结果与讨论
液加入到 pH=7.8、含 2 mmol/L NaCl 的 PVAm-g-
2.1 PVAm-g-PBA 结构表征
PBA 水溶液中，3 h 后，用离心机以 6000 r/min 的速
PVAm-g-PBA 的 FTIR 图见图 1。对比改性前、
度离心 40 min。将沉淀物分散到装有相同 pH 的
后的聚乙烯胺的吸收曲线可以发现，改性后的聚乙
2 mmol/L NaCl 溶液的离心管中，如此往复 2 次以除
–1
烯胺在 1540.33 cm 处有一明显的吸收峰，归属于
去游离的 PVAm-g-PBA 分子。随后将吸附有一层
酰胺Ⅰ带，该峰由酰胺基团中的 C—N 伸缩振动及
PVAm-g-PBA 分子的 PS 微球加入到 pH=7.8、含 2 –1
3228.45 cm 处伯酰胺的 N—H 弯曲振动偶合而成，
mmol/L NaCl 的 PVA 溶液中，多次重复以上步骤，
说明改性后的聚乙烯胺上存在酰胺结构。
即可制备出表面含有多层 PVAm-g-PBA/PVA 的自
组装聚苯乙烯微球。采用聚苯乙烯微球作为基材进
行层层自组装来模拟研究纤维素膜表面自组装过程
中的表面电势变化。
1.6 表征及性能测定
1.6.1 PVAm-g-PBA 的结构表征
傅里叶变换红外光谱仪（美国 Nicolet is10）用
–1
于检测产物的结构，扫描范围为 500~4000 cm ；核
磁共振波谱仪〔NMR，德国 Bruker AV400，DMSO-d 6
溶剂，四甲基硅烷（TMS）为内标〕用于测定产物

1
的核磁共振氢谱（ HNMR）。 图 1 PVAm-g-PBA 和 PVAm 的红外光谱
1.6.2 聚苯乙烯微球表面电泳迁移率测定 Fig. 1 FTIR spectra of PVAm-g-PBA and PVAm
采用美国 Brookhaven Zeta Plus 分析仪检测了
1
改性聚乙烯胺的 HNMR 谱图见图 2。
表面吸附有 PVAm-g-PBA 的 PS 微球及组装有多层

PVAm-g-PBA/PVA 薄膜的 PS 微球的电泳迁移情况
（离子强度通过 NaCl 溶液来控制），用于测试
PVAm-g-PBA 的等电点及模拟研究自组装过程中纤
维素膜表面电势的变化。每个数据均是 6 组，共 60
次扫描取得的算数平均值。
1.6.3 硅板上层层自组装薄膜厚度测定
采用上海光明企业发展有限公司生产的 Ellip-
ER-Ⅱ型椭圆光偏振仪（He-Ne 激光，单波长 637.8 nm）
检测所制备硅板上层层自组装膜的厚度，用于模拟

研究高分子组装对在纤维素膜上的组装情况。 1
1.6.4 纤维素膜的干抗张指数及伸长率测定 图 2 改性聚乙烯胺的 HNMR 谱图
1
Fig. 2 HNMR spectra of modified polyvinyl amine
参照 GB/T455.1—1989 标准，使用四川长江造
纸仪器有限责任公司的 DC-KZ300C 型电脑测控试 由图 2 可以发现，在δ8.3（a）和 8.08（b）左
验机对纤维素膜的干抗张指数〔单位宽度、单位定 右存在明显的吸收峰，说明有苯环的存在。通过苯
2
量（g/m ）的纤维素膜在干燥条件下所具有的抗张 环 官 能 团上残 余氢 的化学 位移 计算公 式（  