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第 7 期 王姝苇，等: 生韭菜与炒韭菜挥发性风味物质的对比分析 ·1377·

通过布氏漏斗进行固液分离。滤液置于 SAFE 装置 lgti     lgt n    
的滴液漏斗中，水浴锅和超级恒温水槽的温度均为 RI   n   lgtn  1     lgtn     100 （1）
 
50 ℃，在冷阱和保温瓶中加入液氮，待系统的绝对 式中：RI 为保留指数；n 为碳原子的个数；t'(i)为待
-5
压强达到 1×10 MPa 时，缓慢打开滴液漏斗旋塞， 测组分的调整保留时间，min；t'(n)为具有 n 个碳原
控制流速，使样品溶液缓慢、均匀地滴入烧瓶，萃 子的正构烷烃调整保留时间，min；t'(n+1)为具有
取约 40 min。萃取液加入无水硫酸钠置于冰箱（–18 ℃）
n+1 个碳原子的正构烷烃调整保留时间，min。
中除水 12 h 后，萃取液在（23±1）℃下旋转蒸发至
定量分析：以二糠基硫醚为内标，根据内标物
2 mL，再氮吹浓缩至 1 mL，密封置于冰箱（–40 ℃）
的质量浓度和样品中各组分的峰面积与内标峰面积
中冷冻保存，待 GC-MS 分析。
的比值，计算生韭菜和炒韭菜中各组分的含量。定
1.2.2 GC-MS 检测条件
量分析计算如式（2）、（3）所示：
生韭菜气相条件：DB-WAX 毛细管柱（30 m× A
0.25 mm×0.25 μm），DB-5 毛细管柱（30 m×  i A i    0 （2）
0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度 250 ℃；升温程序：   0 n  V
起始温度 40 ℃，保持 1 min，以 4 ℃/min 升温至 X  i 0/i i （3）
M s
70 ℃，3 ℃/min 升温至 100 ℃，再以 2 ℃/min 升温
式中：X 为待测物质的含量，μg/g；A i 为待测物质的
至 130 ℃，3 ℃/min 升温至 165 ℃，最后以 10 ℃/min
峰面积；A 0 为内标物二糠基硫醚的峰面积；ρ i 为待
升温至 220 ℃，保持 5 min；载气（He）流速
测物质的质量浓度，mg/L；ρ 0 为内标溶液的质量浓
1.0 mL/min；进样量 1.0 μL；分流比 50∶1。
度，mg/L；V i 为萃取液的体积，mL；n 0/i 为内标物
炒韭菜气相条件：DB-WAX 毛细管柱（30 m×
体积与萃取液体积之比；M s 为处理前样品的质量，g。
0.25 mm×0.25 μm），DB-5 毛细管柱（30 m×
0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度 250 ℃；升温程序： 2 结果与讨论
起始温度 40 ℃，保持 1 min，以 4 ℃/min 升温至
70 ℃，3 ℃/min 升温至 140 ℃，再以 5 ℃/min 升温 2.1 生韭菜、炒韭菜中挥发性成分的定性定量对比
至 200 ℃，10 ℃/min 升温至 220 ℃，保持 5 min； 及 AEDA 分析结果
载气（He）流速 1.0 mL/min；进样量 1.0 μL；分流 2.1.1 SAFE 法分析
比 20∶1。 通过 SAFE 法提取生韭菜和炒韭菜中挥发性风
质谱条件：电子轰击（EI）离子源；电子能量 味成分，GC-MS 分析结果见表 1 和 2。
70 eV；离子源温度 280 ℃；质量扫描范围 45~550 amu； 由表 1、2 可知，通过 SAFE 法结合 GC-MS 提
全扫描方式扫描；溶剂延迟 5.0 min；调谐文件为标 取鉴定生韭菜和炒韭菜中的挥发性成分，在生韭菜
准调谐。 中，由 DB-WAX 色谱柱共鉴定出 59 种化合物，由
1.2.3 GC-O-MS 分析条件及 AEDA 方法 DB-5 色谱柱共鉴定出 53 种化合物，两类色谱柱共
GC-O-MS 采用不分流进样，载气（He）流速 同检测到的挥发性化合物共 29 种，其中相对含量最
1.6 mL/min，其他条件与 GC-MS 条件保持一致。
多的均为酯类；在炒韭菜中，由 DB-WAX 色谱柱共
GC-O-MS 实验由 3 名经过前期培训的评价人员进行
鉴定出 92 种化合物，由 DB-5 色谱柱共鉴定出 90
嗅闻，记录嗅闻时间和对应的香气特征。每种化合
种化合物，两类色谱柱共同检测到的挥发性化合物
物的时间及香气至少有 2 名评价人员描述一致才认
共 55 种，其中相对含量最多的均为醛类。两种样品
为其有效。将得到的浓缩液用二氯甲烷梯度稀释
得到的挥发性风味化合物存在差异，在数量方面，
（1∶3、1∶9、1∶27……），直到评价人员在嗅闻
差异集中在醛类和杂环类化合物上，生韭菜中共有
端闻不到任何气味停止稀释，并记录最高稀释倍数
醛类物质 5 种，杂环类物质 7 种，炒韭菜中醛类物
作为稀释因子（flavor dilution，FD）。
质 24 种，杂环类物质 33 种。在质量分数方面，酯
1.3 数据处理
类和醛类化合物的差异较大。在 DB-WAX 色谱柱
定性分析：采用 NIST14 谱库检索，并结合保
中，酯类化合物在生韭菜中占 46.70%，炒韭菜中占
留指数进行定性。
2.03%；醛类化合物在生韭菜中占 0.07%，炒韭菜中
保留指数（RI）：将 C 9 ~C 30 正构烷烃混合物单
占 42.28%。在 DB-5 色谱柱中，酯类化合物在生韭
独进样，进样量 1 μL，升温程序和 GC-MS 检测条
菜中占 58.56%，炒韭菜中占 3.29%；醛类化合物在
件一致。用 C 9 ~C 30 正构烷烃的保留时间，根据公式
生韭菜中占 0.44%，炒韭菜中占 44.30%。
（1）进行计算：