Page 179 - 201907
P. 179
第 7 期 李贾东,等: 小粒径 Fe 3 O 4 磁粉的制备及其在有机合成中应用 ·1425·
征,结果如图 2c 与 d 所示。结果表明,得到产品为 以酸洗废液为原料,废酸中的铁回收率也是一
球形形态的纳米尺寸 Fe 3 O 4 颗粒,粒径为 18~20 nm。 个重要考量指标。在制备 Fe 3 O 4 过程中,80 mL 滤
产品的 VSM 表征如图 2b 所示。样品的饱和磁化强 液可获得 5.81 g Fe 3 O 4 。以废液中全铁的含量计算,
度为 79.41 emu/g,剩磁为 5.88 eum/g,矫顽力为 纳米 Fe 3 O 4 的收率为 62.9%。影响纳米 Fe 3 O 4 收率的
3+
69 Oe。以上充分说明,得到的产品具有超顺磁性。 原因是:废液前处理过程中 Fe 的水解沉淀及 Fe 2+
3+
当有外磁场作用下,Fe 3 O 4 纳米颗粒有强的磁性,在 部分氧化为 Fe 随着沉淀被除去;另一部分损耗是
没有磁场时,磁性很弱。 由于洗涤产品过程中随着杂质去除被带走。
图 2 Fe 3 O 4 的 XRD(a)、VSM(b)和不同放大倍数下的 TEM 图(c,d)
Fig. 2 XRD(a), VSM(b), TEM images at different magnifications (c,d) of Fe 3 O 4
2.4 回收 Fe 3 O 4 催化有机反应 和自制 Fe 3 O 4 在合成中的反应效果,如表 2 所示。
2.4.1 香豆素衍生物的合成催化 由表 2 可知,自制 Fe 3 O 4 的催化效果好、产率高。
通过水杨醛、氰基乙酸乙酯和取代肼的 3 组分 这是由于自制的 Fe 3 O 4 粒径较小,反应过程中原
反应,考察了回收 Fe 3 O 4 在一锅法制备香豆素类衍 料与催化剂接触表面积较大,促进了反应的正向
进行。
生物中的催化活性。比较了无催化剂、Alfa-Fe 3 O 4
表 2 Fe 3 O 4 在香豆素衍生物合成中的催化效果
Table 2 Catalytic effect of Fe 3 O 4 in the synthesis of coumarin derivatives