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第 7 期                   李贾东,等:  小粒径 Fe 3 O 4 磁粉的制备及其在有机合成中应用                            ·1425·


            征,结果如图 2c 与 d 所示。结果表明,得到产品为                            以酸洗废液为原料,废酸中的铁回收率也是一
            球形形态的纳米尺寸 Fe 3 O 4 颗粒,粒径为 18~20 nm。                个重要考量指标。在制备 Fe 3 O 4 过程中,80  mL 滤
            产品的 VSM 表征如图 2b 所示。样品的饱和磁化强                        液可获得 5.81 g Fe 3 O 4 。以废液中全铁的含量计算,
            度为 79.41  emu/g,剩磁为 5.88  eum/g,矫顽力为               纳米 Fe 3 O 4 的收率为 62.9%。影响纳米 Fe 3 O 4 收率的
                                                                                          3+
            69 Oe。以上充分说明,得到的产品具有超顺磁性。                          原因是:废液前处理过程中 Fe 的水解沉淀及 Fe                   2+
                                                                            3+
            当有外磁场作用下,Fe 3 O 4 纳米颗粒有强的磁性,在                      部分氧化为 Fe 随着沉淀被除去;另一部分损耗是
            没有磁场时,磁性很弱。                                        由于洗涤产品过程中随着杂质去除被带走。




































                              图 2  Fe 3 O 4 的 XRD(a)、VSM(b)和不同放大倍数下的 TEM 图(c,d)
                              Fig. 2    XRD(a), VSM(b), TEM images at different magnifications (c,d) of Fe 3 O 4

            2.4    回收 Fe 3 O 4 催化有机反应                          和自制 Fe 3 O 4 在合成中的反应效果,如表 2 所示。
            2.4.1   香豆素衍生物的合成催化                                由表 2 可知,自制 Fe 3 O 4 的催化效果好、产率高。
                 通过水杨醛、氰基乙酸乙酯和取代肼的 3 组分                        这是由于自制的 Fe 3 O 4 粒径较小,反应过程中原
            反应,考察了回收 Fe 3 O 4 在一锅法制备香豆素类衍                      料与催化剂接触表面积较大,促进了反应的正向
                                                               进行。
            生物中的催化活性。比较了无催化剂、Alfa-Fe 3 O 4

                                         表 2  Fe 3 O 4 在香豆素衍生物合成中的催化效果
                                Table 2    Catalytic effect of Fe 3 O 4  in the synthesis of coumarin derivatives
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