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第 36 卷第 7 期 精 细 化 工 Vol.36, No.7
201 9 年 7 月 FINE CHEMICALS July 2019

水处理技术与环境保护
小粒径 Fe O 磁粉的制备及其在有机合成中的应用
4
3

1
1*
李贾东 ，谢志强 1,2* ，卢俊瑞
（1. 天津理工大学 化学化工学院，天津 300384；2. 天津瑞岭化工有限公司，天津 300384）

摘要：采用简易化共沉淀氧化法，以盐酸酸洗碳钢废液为原料制备 Fe 3 O 4 磁粉。通过反应过程中 pH 的变化监测
3+ 2+
反应溶液中的 n(Fe )∶n(Fe )，为氧化共沉淀法提供了简易化操作。比较了制备的小粒径（18~20 nm）Fe 3 O 4
与 Alfa 试剂级 50~100 nm 粒径的 Fe 3 O 4 在香豆素衍生物和喹喔啉衍生物合成中的催化效果。结果表明，自制 Fe 3 O 4
的催化效果较好、产率较高，且明显缩短了反应时间。采用振动样品磁强计、X 射线衍射仪、TEM 对制备的 Fe 3 O 4
样品进行了表征；化合物的结构均经核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)确证。
关键词：氧化共沉淀法；Fe 3 O 4 ；磁粉；酸洗废液；香豆素衍生物；喹喔啉衍生物；水处理技术与环境保护
中图分类号：TQ630 文献标识码：A 文章编号：1003-5214 (2019) 07-1422-06

Preparation of Small Particle Size Fe 3O 4 Magnetic Powder
and Its Application in Organic Synthesis

1
1*
LI Jia-dong , XIE Zhi-qiang 1,2* , LU Jun-rui
（1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Tianjin University of Technology,Tianjin 300384, China; 2. Tianjin
Ruiling Chemical Co., Ltd, Tianjin 300384, China）

Abstract: The Fe 3O 4 magnetic powder was prepared with simple co-precipitation oxidation method using
3+
2+
steel pickling waste liquor as raw material. The mole ratio of Fe ∶Fe in the reaction solution was
monitored by the change of pH during the reaction process, which provided a simple operation for the
co-precipitation oxidation method. The catalytic effect of Fe 3O 4 with small particle size of 18~20 nm and
Alfa reagent grade of 50~ 100 nm on the synthesis of coumarin derivatives and quinoxaline derivatives was
compared. The self-made Fe 3O 4 has a good catalytic reaction effect, high yield, and significantly shortens
the reaction time. The prepared Fe 3O 4 samples were characterized by VSM, XRD and TEM. The structures
of the compounds were confirmed by nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR) and high resolution
mass spectrometry (HRMS).
Key words: oxidation co-precipation; Fe 3O 4; magnetic powder; spent liquors; coumarin derivatives;
quinoxaline derivatives; water treatment technology and environmental protection.

[3]
中国是一个钢铁生产大国，2017 年中国粗钢产 产量达到 187 万 t，盐酸消耗约 2.24 万 t 。钢铁酸
量 8.31 亿 t，钢材产量 10.48 亿 t，同比分别增长 5.67% 洗废液不仅腐蚀水工构筑物，而且影响水生植物的
[1]
和 0.82% 。在钢铁的成形、电镀、喷涂加工前，通 繁殖。废液中的高浓度金属离子也毒害水生动物，
常要对钢铁表面进行酸洗处理，除去表面的杂质和 随着食物链的传递，人类的健康也受到影响。随着
氧化层，这一过程会产生大量的钢铁酸洗废液。一 环境形势的日益严峻，如何有效地处理钢铁酸洗废
条年产 45 万 t 冷轧钢板的酸洗机组，每年产生的含 液成为了研究热点。常用的处理方法有中和法、浓
[2]
盐酸废液将近 2 万 t 。以钢丝绳生产为例，生产 1 缩结晶法、电渗析法、膜蒸馏法、溶剂萃取法、微
万 t 钢丝绳，酸洗约需要 120 t 盐酸，全国钢丝绳年 波水热法等。相对于传统处理方法，废液产品化的

收稿日期：2018-11-06; 定用日期：2019-02-13; DOI: 10.13550/j.jxhg.20180814
基金项目：国家自然科学基金（21476174，21176194）
作者简介：李贾东（1991—），男，硕士生，E-mail：1877216297@qq.com。联系人：谢志强（1989—），男，工程师，E-mail：
785202876@qq.com；卢俊瑞（1964—），男，教授，E-mail：lujunrui@tjut.edu.cn。