Page 158 - 精细化工2019年第9期

·1886· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

花色苷含量影响的主次顺序为：C>A>B。最优水平
组合为 A 2 B 3 C 3 ，即超声功率为 240 W、超声时间为
10 min、料液比为 1∶40 g/mL，对最优实验条件进
行 3 组平行实验，在最优组合下 BP 中花色苷含量为
43.750.36 mg C3G/g，说明 UAE 法工艺得到优化。

3
表 6 UAE 法提取 BP 中花色苷的 L 9 (3 )正交实验设计及
结果
Table 6 Design and results of orthogonal tests for extraction
of anthocyanins from BP by UAE
因素
实验号 A 超声 B 超声 C 料液比 花色苷含量/
(mg C3G/g)
功率/W 时间/h /(g/mL)
1 1 1 1 37.550.43
2 1 2 2 36.290.38
3 1 3 3 40.120.66
4 2 2 3 41.050.47
5 2 3 1 39.600.51
6 2 1 2 38.080.45
7 3 3 2 40.050.67
8 3 1 3 39.830.33

9 3 2 1 37.740.59
图 3 超声功率（A）、超声时间（B）和料液比（C）对
k 1 37.99 38.49 38.30 因素主次：
BP 中花色苷含量的影响 k 2 39.58 38.36 38.14 C>A>B
Fig. 3 Effect of ultrasound power (A), ultrasound time (B) k 3 39.21 39.92 40.33
and solid-to-liquid ratio (C) on the anthocyanins 优化方案：
content in BP R 1.59 1.56 2.19 A 2B 3C 3

由图 3A 可知，花色苷含量随超声功率增加呈 综上 3 种提取方式发现，在最优工艺参数组合
现先显著增加后显著降低的趋势（P<0.05）。其原因 下采用 MAE 法获得的花色苷含量显著高于 OSE 法
是随超声功率增加，超声所产生的空化效应和机械 和 UAE 法。研究结果表明，采用 MAE 法提取 BP
效应显著增加，在萃取液中产生强烈的剪切力，使 花色苷优于 OSE 法和 UAE 法。
得蓝莓细胞的微观结构被破坏，细胞内花色苷传质 2.4 BP 中花色苷组分鉴定
阻力显著降低，扩散系数显著增加 [22] ，有利于花色 采用 HPLC-MS 对花色苷的结构进行鉴定。花
苷的提取。当超过 240 W 时，继续增加超声功率， 色苷结构根据分子离子峰、碎片以及标准品的保留
过高的超声功率可能会破坏花色苷的糖苷键，使得 时间来确定。其色谱结果如图 4 所示，花色苷鉴定
花色苷含量降低。李明智 [23] 等采用 UAE 法分别从 结果如表 7 所示。
紫甘薯中提取花色苷也得到类似的结论。因此，超 由图 4 可知，3 种提取方法下均检测到 6 种花
声功率选择在 160~320 W 较好。由图 3B 可知，随 色苷组分。由 6 种花色苷标准品的方程可知，MAE
超声时间延长，花色苷含量几乎以直线形式增加， 法获得的总花色苷含量高于 OSE 法和 UAE 法。从
在超声时间 8 min 时达到最大值 42.920.53 mg C3G/g， 图 4 中 1 号峰的质谱信息中，分子离子和碎片离子
随后随超声时间延长花色苷含量无显著变化（P> 分别为 m/Z 465.1 和 m/Z 303.1, m/Z 303 是飞燕草素
0.05），故超声时间选择在 6~8 min 较好。由图 3C 的特征离子，丢失的碎片 162，参考文献资料 [24] ，确
可知，当料液比在 1∶10~1∶30 g/mL 时，随液料比 定峰 1 为飞燕草素-3-葡萄糖苷。2 号峰的分子离子
+
增加花色苷含量显著增加（P<0.05）。当料液比小于 [M ]为 m/Z 449.1，碎片离子 m/Z 287.0，矢车菊素的
1∶30 g/mL 时，进一步减小料液比，花色苷含量无 特征离子为 m/Z 287，丢失碎片 m/Z 162，研究结果
显著变化（P>0.05）。该现象同 OSE 和 MAE 法，故 与 Pertuzatti [25] 等研究高丛蓝莓花色苷中的矢车菊素
料液比选择为 1∶20~1∶40 g/mL 较好。 -3-葡萄糖苷的质谱信息相一致。因此，2 号峰为矢
+
2.3.2 UAE 法正交实验结果 车菊素-3-葡萄糖苷。3 号峰分子离子[M ]为 595.4，
UAE 法提取 BP 中花色苷的正交实验设计及结 在质谱中检测到两个碎片离子分别为 m/Z 449.1 和
果如表 6 所示。通过极差大小确定各因素对 BP 中 m/Z 287.1，m/Z 287 是矢车菊色素的特征离子，Liu