Page 84 - 《精细化工》2020年第3期

·502· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

明此样品在{111}晶面族取向性更强，结晶度更高且 2.2 SEM 分析
晶粒更小。进一步对比聚合物辅助法制备的 P–x= 图 3 为 Li 1+x Al x Ni 0.5 Mn 1.5–x O 4 （x=0、0.02、0.06、
0.06 样品，P–x=0.06 样品在 2θ=18.7°衍射峰最尖锐 0.10）样品的 SEM 照片。
3+
（见图 1），这说明该样品在{111}晶面族的取向性最 由图 3 可见，经过 Al 掺杂后的 LNMO 对比于
强，结构也最稳定。 未掺杂的 LNMO 材料，样品的形貌并没有明显改
变。当掺杂量为 x=0.02 时，材料颗粒有所减小，形
3+
貌改变并不明显。随着 Al 掺杂量的增加，当 x=0.06
时晶粒的结晶形貌最好，颗粒形貌较为规则，粒径
分布也比较均匀，材料的形貌为正八面体。P–x=
0.06 样品由于{111}晶面族结晶程度更高，形貌也更
为规则。

图 1 Li 1+x Al x Ni 0.5 Mn 1.5–x O 4 (x=0、0.02、0.06、0.10)和 P–x=
0.06 样品的 XRD 图谱(a)，18.3°~19.3°下的放大峰(b)
Fig. 1 XRD patterns of Li 1+x Al x Ni 0.5 Mn 1.5–x O 4 (x=0, 0.02, 0.06,
0.10) (a), the magnified patterns of 18.3°~19.3° (b)

3+
图 2 掺杂 Al 的 LNMO 材料尖晶石结构示意图(Fd3m)
3+
Fig. 2 Illustration of spinel structure of Al doped LNMO
(Fd3m)
a、b—x=0；c、d—x=0.02；e、f—x=0.06；g、h—x=0.10；i、j—
P–x=0.06
3+
表 1 不同 Al 掺杂量下 Li 1+x Al x Ni 0.5 Mn 1.5–x O 4 的晶格参数
Table 1 Crystal cell parameters of samples with different 图 3 样品在不同放大倍率下的 SEM 照片
Al doping amount Fig. 3 SEM images of samples at different magnifications
3+

Li 1+xAl xNi 0.5Mn 1.5–xO 4 a/nm FWHM/（°） I (311)∶I (400)
图 4 为两种方法制备 Li 1+x Al x Ni 0.5 Mn 1.5–x O 4 的粒
x=0 0.81727 0.208 0.986
x=0.02 0.81724 0.196 0.980 度分布图。
x=0.06 0.81714 0.184 0.964 由图 4 可以看出，P–x=0.06 样品粒径更细小更
x=0.10 0.81697 0.184 0.960 均匀，主要集中在 700 nm 左右，这可以有效降低
+
P–x=0.06 0.81663 0.180 0.959 Li 的移动距离，降低离子传导电阻 [18] 。