Page 189 - 《精细化工》2020年第6期

第 6 期 程爱华，等: Co/Fe 类水滑石活化过硫酸钠降解苯酚特性 ·1255·

36.86%和 38.42%，焙烧后 Co/Fe-LDO 中 Fe 的质量
分数基本不变，Co 的质量分数增加到 51.17%，O
的质量分数减少为 24.25%。
2.1.3 比表面积及孔径分析
样品的比表面积和孔径分析结果见表 1。可以
看出，Co/Fe-LDO 的比表面积、平均孔径、孔体积
均大于 Co/Fe-LDHs。这是因为，经过焙烧后，类水滑
2–
石层间的 CO 3 转化成 CO 2 逸出，微孔数量增加，导
致 Co/Fe-LDO 的比表面积、孔体积和孔径也随之增大。

图 1 Co/Fe-LDHs 和 Co/Fe-LDO 的 XRD 图
Fig. 1 XRD patterns of Co/Fe-LDHs and Co/Fe-LDO 表 1 样品的比表面积、孔容和孔径参数
Table 1 Specific surface area and porosity of catalysts
由图 1 可看出，Co/Fe-LDHs 在 2θ 为 11.5°、 样品 比表面积/(m /g) 孔容/(cm /g) 平均孔径/nm
3
2
23.2°、34.2°处出现的特征峰分别对应于类水滑石的 Co/Fe-LDHs 41.2 0.2 19.1
（003）、（006）、（009）晶面，表明所合成的类水滑 Co/Fe-LDO 56.8 0.3 19.2
石具有典型的层状结构。在 2θ 为 60.0°左右出现了
2 个强度较弱的对称衍射峰，分别对应于类水滑石 2.1.4 XPS 分析
的（110）和（113）晶面，说明所制备样品的晶型 图 3 是 Co/Fe-LDHs 和 Co/Fe-LDO 的全谱图以
对称性良好。 及 Co 2p、Fe 2p 的分谱图。从图 3a 全谱图中 Co 2p、
经高温焙烧后，类水滑石的部分特征峰消失， Fe 2p、O 1s、C 1s 的特征峰可知，所制样品中含有
并出现新的衍射峰。Co/Fe-LDO 在 2θ 为 18.8°、36.5° Co、Fe、O 和少量的 C 元素，其中 C 元素来自仪器
出现的衍射峰与标准卡片 Fe 3 O 4 （JCPDS:65-3107） 本身和环境的干扰。由图 3a 的对比可知，焙烧后的
的（111）、（311）晶面相符，在 2θ 为 44.1°、58.9° Co/Fe-LDO 的 Co 特征峰变高，O 特征峰降低，说
明样品经过焙烧后 Co 的含量增大而 O 的含量减少，
和 64.6°出现的衍射峰分别与标准卡片和 Co 3 O 4
（JCPDS:43-1003）的（400）、（511）、（440）的晶 这与 EDS 的测试结果一致。图 3b 为 Co 2p 的分谱
面相符，在 2θ 为 31.0°附近衍射峰与标准卡片 图，在结合能为 781.5 和 797.6 eV 出现了 Co 2p 2/3
CoFe 2 O 4 （JCPDS:22-1086）的（220）晶面符合。以 和 Co 2p 1/2 的特征峰，在 786.5 和 803.1 eV 处出现了
上结果表明，焙烧后的类水滑石层状结构被破坏， 卫星峰，说明焙烧前的 Co/Fe-LDHs 中 Co 以 Co 2+
2–
-
结构坍塌，失去了层板上的 OH 及 CO 3 ，出现了金 的形式存在。Co/Fe-LDO 的 Co 2p 2/3 峰在 780.2 和
3+
属氧化物的特征峰，形成了复合金属氧化物Co/Fe-LDO。 781.7 eV 处有两个峰，分别对应于 Co 3 O 4 的 Co 和
2+
2.1.2 SEM-EDS 分析 Co 。图 3c 中 Fe 2p 2/3 和 Fe 2p 1/2 的电子结合能分别
图 2 为样品的 SEM 图。 为 712.9 和 725.5 eV，在 717.7 eV 左右出现了卫星

峰，出现在 Fe 2p 主峰附近的卫星峰说明焙烧前的
3+
Co/Fe-LDHs 中的 Fe 以 Fe 形式存在。位于 710.7
2+
和 724.6 eV 处的峰是 Fe 特征峰，位于 713.0 eV 处
3+
的峰是 Fe 特征峰，说明焙烧过后的 Co/Fe-LDO 中
2+
3+

Fe 主要以 Fe 和 Fe 的形式存在。

图 2 Co/Fe-LDHs（a）和 Co/Fe-LDO（b）的 SEM 图
Fig. 2 SEM images of (a) Co/Fe-LDHs and (b) Co/Fe-LDO

由图 2a 可以看出，Co/Fe-LDHs 有明显的层状
结构；由图 2b 可以看出，Co/Fe-LDO 粒径变小，表
面粗糙。说明经过 450.0 ℃焙烧后，Co/Fe-LDHs 的
层状结构被破坏，氢氧化物转变成了氧化物且层间
阴离子脱除 [23] ，生成了 Co/Fe-LDO。EDS 分析可知，
Co/Fe-LDHs 的 Fe、Co、O 质量分数分别为 24.72%、