Page 168 - 《精细化工》2020年第7期
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way ANOVA)和新复极差法(Duncan’s)检验。P<0.05 壁材用量为 1.0、1.5 g 时,产率和封装率较佳,当
被认为是统计学上差异显著。 壁材用量较少或者较多时会影响物料的黏度,使药
物不能被完全包裹,导致产率和封装率都有降低 [26] 。
2 结果与讨论 由图 1c 可以看出,精油用量大于 0.3 g 时,明胶与
壳聚糖形成的络合物的量不足以将过多的精油完全
2.1 单因素实验结果分析
包裹,造成产率和封装率均降低 [27] 。
考察了壁材质量比、壁材用量和精油用量对微
2.2 正交实验结果分析与验证实验
胶囊产率和封装率的影响,结果如图 1 所示。
正交实验和方差分析结果分别如表 2 和表 3 所
示。由方差分析可知,因素 B 影响极显著,A 影响
显著,C 没有显著影响。因此,可以得出壁材用量
对微胶囊封装率影响相对较大,最优工艺水平为
A 2 B 2 C 3 ,即在壁材用量 1 g、明胶与壳聚糖的质量比
为 30∶2、香根草精油用量 0.3 g 的条件下,精油微
囊的封装率可达 90.96%。以上述最优工艺条件制备
3 批次香根草精油微胶囊,其封装率分别为 91.24%、
90.39%和 90.66%,平均封装率为 90.76%,工艺条
件稳定可靠。
表 2 微胶囊制备正交实验设计与结果
Table 2 Design and results of orthogonal experiments
因素
序号
A B C 封装率/%
1 1 1 1 73.84
2 1 2 2 84.63
3 1 3 3 85.52
4 2 1 2 74.41
5 2 2 3 90.96
6 2 3 1 81.75
7 3 1 3 67.38
8 3 2 1 74.29
9 3 3 2 75.47
K 1 81.330 71.877 76.672
K 2 82.373 83.293 78.170
K 3 72.380 80.913 81.287
R 9.9930 11.416 4.660
表 3 实验结果方差分析
Table 3 Analysis of variance of experimental results
因素 平方和 自由度 均方 F 值 P
图 1 制备条件对微胶囊产率、封装率的影响
Fig. 1 Effects of preparation conditions on the quality of A 181.058 2 90.529 20.579* <0.05
microcapsules B 217.666 2 108.833 24.740** <0.01
C 33.811 2 16.906 3.843
由图 1a 可以看出,微胶囊壁材明胶与壳聚糖质
误差 8.799 2 4.399
量比为 30∶2 时,香根草精油微胶囊的产率和封装 总和 441.334 8
率最高;质量比为 30∶5 时,虽然微胶囊的产率达 注:*P<0.05,显著性差异;**P<0.01,极显著性差异。
到了 82.89%,但是封装效果差,封装率仅为 65.62%。
这是由于壳聚糖用量的增多导致明胶与壳聚糖之间 2.3 微胶囊微观结构、粒径及电位分析
未络合的带正电荷的基团过量,造成复凝聚的不充 香根草精油微胶囊和未包裹精油空白微胶囊的
分,从而降低对精油的封装率 [25] 。由图 1b 可以看出, SEM 图如图 2 所示。香根草精油微胶囊(图 2a)具