Page 43 - 《精细化工》2020年第7期
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第 7 期                池伟亚，等:  逆体积排阻色谱法在评价色谱介质孔径结构方面的应用                                   ·1325·


                                                               模型中还包含了孔径分布宽度对保留性能和效率的
            3  ISEC 在研究介质孔径结构方面的应用                             影响  [29] ，使估算更准确。

                                                                   国内浙江大学的姚善泾课题组利用 ISEC 法测
                 ISEC 法的准确性和无损性使其在测定多孔材
                                                               定了一系列层析介质的孔径分布，并与介质使用情
            料孔径分布方面有着广泛的应用。自 1964 年，
            AGGEBRANDT 等     [44] 首次使用 ISEC 法测定了纤维             况相比较，确定了 ISEC 法测定孔径分布的可靠性。
                                                               还研究了平均孔径、孔隙率、标准偏差与孔径分布
            素纤维的孔径分布之后，后人对该法进行了完善与
                                                               的关系，测定了不同介质的孔径分布                 [2,16] 。
            改进，使其应用范围更广泛。
                                                                   众多研究表明，ISEC 法是分析层析介质孔径分
            3.1    平均孔径
                 NGUYEN 等   [45] 应用 ISEC 法，使用高斯分布进             布等结构参数的有效方法，对蛋白分离纯化过程具
                                                               有一定的理论价值，其测定条件与实际层析分离过
            行拟合，用甲苯和聚苯乙烯作为探针，对全多孔二
                                                               程类似，结果可靠性高，且可以进一步计算得到孔
            氧化硅、氧化铝颗粒等 4 种材料进行了表征，计算
                                                               体积等重要信息，有利于分析和指导层析分离过程。
            出了材料的平均孔径，确定了其多孔性。LI 等在研
            究对琼脂糖凝胶的改性时，利用 ISEC 法测定了其                          4    结束语与展望
            孔径大小，对改性过程起到了积极作用                   [46] 。
            3.2   孔隙率                                              本文详细介绍了 ISEC 法的原理、优缺点及其
                 ISEC 法在测定介质孔隙率方面的应用最为广                        改进方法，并总结了 ISEC 法在测试介质孔径结构
            泛。KOBAYASHI 等      [47] 利用 ISEC 法表征了甲基丙            方面的应用。ISEC 法作为一种准确度高、无损的测
            烯酸酯基聚合物整体柱的通孔孔隙率、总孔隙率和                             试方法，在层析介质改性优化过程、研究介质特性
            介质内孔隙率，其选择聚苯乙烯和甲苯作为标准物。                            过程和提出新方法过程中有很大的应用价值。针对
            利用 ISEC 法与其他介质孔径结构表征方法相结合，                         ISEC 法应用中的不足，例如：标准物与实际样品之
            对甲基丙烯酸酯基聚合物整体柱的特性进行了研                              间的差异问题可以通过完善 ISEC 模型来解决。研
            究。NGUYEN 等      [45] 应用 ISEC 法测量了介质的总孔             究适用于不同基质、不同孔形状、不同孔径分布的
            隙率、外部孔隙率和颗粒孔隙率，证明了整体柱的                             色谱介质的理论模型仍然是当前研究方向。得到具
            总孔隙率比填充颗粒柱的总孔隙率大，而使用 ISEC                          有普适性的 ISEC 模型对于表征色谱介质的孔结构
            法测得的整体柱的颗粒孔隙率大于压汞法的结果，                             和提高蛋白分离效率都有重要意义，同时对于蛋白
            证实了 ISEC 法测量小孔隙的优势。                                质分离过程中的介质结构选择具有一定的指导作用。
            3.3   孔径分布                                             综上所述，未来应将 ISEC 与分子扩散等多种
                 SCHULTZE-JENA 等   [48] 用 ISEC 法测定了以交          理论相结合，缩小分子之间差异的因素影响，使该
            联葡聚糖、苯乙烯、二乙烯苯、羟化甲基丙酸烯聚                             方法更加精确、高效，并应用该技术开发高通量、
            合物为基质的多种固定相材料的孔径分布，并基于                             高流速、高载量的多孔介质。未来 ISEC 法与其他
            对数正态分布进行了拟合。将 ISEC 测得的孔径分                          方法理论共同使用可指导高通量、高流速、高载量
            布与多种扩散模型相结合，研究了内扩散率在色谱                             介质的合成。
            过程中的影响，并通过此法提高了模型的预测效果。                            参考文献：
            3.4    其他方面
                                                               [1]   GAO H (高宏), MAO N Y (茅宁莹). Research on the construction of
                 BHAMBURE 等    [49] 曾利用 ISEC 法测得介质的                innovation  ecosystem  in  China’s  biomedical  industry[J].  Chinese
            相比，用来研究不同介质之间的结构差异。ISEC 法                              Medicinal  Biotechnology  ( 中国医 药生物技 术 ),  2019,  14(4):
                                                                   377-382.
            除了简单的表征介质孔径结构外，其测试结果在研                             [2]   SHEN Z (沈醉).  Determination  of  pore  size  distribution  of  porous
            究介质特性和介质改性等方面有重要使用价值。                                  media  by  inverse  size-exclusion  chromatography[D].  Hangzhou:
                                                                   Zhejiang University (浙江大学), 2011.
            ELWINGER 将 ISEC 法作为一种标准，证明核磁共
                                                               [3]   THOMMES  M,  SKUDAS  R,  UNGER  K  K,  et al.  Textural
            振谱量化尺寸排阻法（Size-exclusion  quantification               characterization  of  native  and  n-alky-bonded  silica  monoliths  by
            NMR  spectroscopy，简称 SEQ-NMR）的可行性，                     mercury intrusion/extrusion, inverse size exclusion chromatography
                                                                   and  nitrogen  adsorption[J].  Journal  of  Chromatography  A,  2008,
            SEQ-NMR 为 ELWINGER 在文章中提出的一种新方                         1191(1): 57-66.
            法， SEQ-NMR 法测得的结果与 ISEC 法测得的孔隙率                    [4]   MOTA T L R, GOMES A L M, PALHARES H G, et al. Influence of
            等参数相一致，表明 SEQ-NMR 法所得结果可靠                 [27] 。       the synthesis parameters on the mesoporous structure and adsorption
                                                                   behavior of silica xerogels fabricated by sol-gel technique[J]. Journal
            SEPSEY 等基于 ISEC 法提出了一种新模型，该模型                          of Sol-Gel Science and Technology, 2019, 92(3): 681-694.
            能够估算常用的高效液相色谱固定相的孔径分布，                             [5]   SKUBISZEWSKA-ZIEBA J, KHALAMEIDA S, SYDORCHUK V.
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