Page 143 - 《精细化工》2021年第1期
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第 1 期                      王春莉,等:  绿色合成桑叶银纳米粒及其抗菌抗癌活性                                    ·133·


            附作用,也会使银纳米粒发生聚集                 [31] 。所以,选择        反应温度为 35  ℃。





























            图 1  AgNO 3 溶液浓度(a)、温度(b)、V(桑叶水提液)∶V(AgNO 3 溶液)(c)、pH(d)和反应时间(e)对桑叶
                 银纳米粒形成的影响;最优条件下制备 3 批样品的紫外-可见吸收光谱图(f)
            Fig. 1    UV-Vis spectra of ML-AgNPs recorded as a function of concentration of AgNO 3  solution (a), temperature (b), volume
                   ratio of  mulberry leaves extracts to AgNO 3   solution (c), pH (d) and time (e); UV-Vis  spectra of three batches of
                   ML-AgNPs prepared under the optimized conditions (f)

            2.1.3   桑叶水提液与 AgNO 3 溶液体积比对桑叶银                    利于桑叶中含羟基的酚酸电离,促进它们更容易与
                                                                 +
                   纳米粒形成的影响                                    Ag 作用形成纳米粒。当桑叶水提液的 pH 为 11.0 时
                 图 1c 显示,实验方法同 1.2.1 节时,随着桑叶                   最大吸收波长处的强度最大,虽然最大吸收波长左
            水提液与 AgNO 3 溶液体积比增大,最大吸收波长基                        侧有小峰出现,但其强度较低且不明显,可以忽略
            本不发生变化,而最大吸收波长处的吸光强度不断                             不计。因此,制备桑叶银纳米粒的最佳 pH 为 11.0。
            增强。虽然当体积比为 2∶5 时最大吸光强度最大,                          2.1.5   反应时间对桑叶银纳米粒形成的影响
            但是在最大吸收波长附近出现小峰,可能由于此时                                 图 1e 显示,实验方法同 1.2.1 节时,随着时间
            银纳米粒形态不均一所致。桑叶水提物所占体积比                             的增加,银纳米粒的最大吸收波长不发生变化,其
            例越高,还原和稳定剂含量就相对越多,所以形成                             吸收强度逐渐增强。表明随着时间推移,形成银纳
            的银纳米粒就会越多,吸收强度会逐渐增强;而桑                             米粒的量越来越多。虽然反应 12 h 时最大吸收波长
            叶水提物所占体积比例过高时,则会有更多的有机                             的强度高于 6 h,但最大吸收峰左侧的异形小峰强度
            物吸附到银纳米粒子表面,可能会影响银纳米粒的                             也会稍有增强。考虑到效率问题,选择 6 h 为制备
            形态及粒径      [21] 。虽然当桑叶水提液与 AgNO 3 体积比              桑叶银纳米粒的反应时间。
            为 2∶5 时最大吸收波长处的吸光强度最大,但最大                          2.1.6   验证实验
            吸收峰左侧出现了较明的小峰,由于其的强度和最                                 图 1f 显示,最优条件下制备的 3 批桑叶银纳米粒
            大吸收峰的强度相近,再结合银纳米粒的产量,故                             在 300~600 nm 范围内最大吸收强度的相对标准偏差
            选择桑叶水提液与 AgNO 3 溶液最佳体积比为 1∶                 5。     小于 2.5%,表明该制备方法稳定,具有良好的重复性。
            2.1.4   桑叶水提液的 pH 对银纳米粒形成的影响                       2.2   银纳米粒表征
                 图 1d 显示,实验方法同 1.2.1 节时,随着 pH                      桑叶水提物和桑叶银纳米粒的紫外-可见吸收
            的增大,逐渐出现银纳米粒的最大吸收波长并且其                             光谱见图 2。桑叶水提物在 350~500 nm 处没有吸收
            强度不断增强,即桑叶银纳米粒逐渐形成并且产量                             峰,而对应的银纳米粒在 433 nm 处产生了很强的等
            也逐渐增高,说明碱性环境有助于银纳米粒的形成。                            离子体共振吸收峰,表明桑叶银纳米粒制备成功。
                                           –
            酸性条件下,起氧化作用的是 NO 3 ,无法形成银纳                             桑叶银纳米粒的扫描电镜图见图 3。制备的桑
            米粒;而碱性条件下,起氧化作用的是 Ag 2 O,通过                        叶银纳米粒为大小均一的球形,由于表面附着物质
                        +
            缓慢释放 Ag 形成银纳米粒子            [32] ,同时,碱性环境           的存在,粒子表面并不是光滑整洁的。银粒子的产
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