Page 156 - 《精细化工》2021年第7期

·1438· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

溶液溶解后得到香精溶液；然后将其转移至 500.0 mL 范围 190~260 nm 下进行样品测试。
容量瓶中定容后作为储备液；分别量取 0.2、0.6、 1.3.3.4 超景深显微镜（SDOFM）测试
1.0、1.4、1.8 和 2.2 mL 储备液加到 100.0 mL 容量 将样品滴加在硅片上，采用超景深三维显微镜
瓶中，用体积分数 50%的乙醇水溶液定容后得到系 对样品进行表观形貌观察。
列标准溶液；最后在 AAE 最大吸收波长处测定标准 1.3.3.5 透射电子显微镜（TEM）测定
溶液的吸光度并绘制标准曲线 [15] 。 将待测样品用去离子水稀释到质量分数为 1%，
1.3.2.3 包覆率和负载率的计算 吸取少量溶液于铜网，然后用透射电子显微镜观察。
首先，将 AAE@ZMs 乳液在 3000 r/min 下离心 1.3.3.6 扫描电子显微镜（SEM）测定
10 min 以分离除去微胶囊；然后，在 10000 r/min 下 将干燥后的样品贴于导电胶上，经真空喷金后
离心 10 min 以除去悬浮的小分子物质；最后，用体 采用扫描电子显微镜进行测试，加速电压为 1.0 kV。
积分数 50%的乙醇水溶液稀释上清液，并在 AAE 1.3.3.7 紫外-可见光谱（UV-Vis）测试
最大吸收波长处测定其吸光度，参照 AAE 的标准曲 先对紫外-可见分光光度计进行基线校正，再对
线并通过公式（1）和（2）计算壁材对 AAE 的包覆 待测样品进行吸光度测试。
率（EE）和负载率（LE）。 1.4 皮革涂饰应用

 ρ V   1.4.1 复合涂层材料的制备
EE/%  1    100 （1） 首先，参照前期研究结果 [15] 制备得到 Ca-Cpl
 W 0  乳液。然后，将 AAE@ZMs 乳液与 Ca-Cpl 乳液等
W 
ρ V
LE/%  0  100 （2） 体 积混合 后制 得缓香 型微 胶囊复 合涂 层材 料
W 1 （AAE@ZMs+Ca-Cpl）；同时，将等量 AAE 与 Ca-Cpl
式中：ρ为 AAE@ZMs 乳液中游离的 AAE 质量浓
乳液混合后得到复合涂层材料（AAE+Ca-Cpl）。
度，mg/L；V 为 AAE@ZMs 乳液总体积，L；W 0 为
1.4.2 涂饰
AAE@ZMs 乳液中 AAE 加入量，mg；W 1 为 Zein 和
将复合涂层材料涂饰应用于山羊皮革，参数如
F127 质量之和，mg。 2
下：喷涂 3 次，涂饰量为 0.20~0.25 mg/cm ，涂层
1.3.2.4 AAE@ZMs 乳液的缓释性测定
厚度约为 0.20 mm。
将一定量 AAE@ZMs 乳液加到透析袋（截留相
1.4.3 缓香性测试
对分子质量为 8000）中；然后，将透析袋放入含 500
采用感官法测试缓香性能 [14] 。将涂饰处理后的
mL 体积分数 50%的乙醇水溶液的烧杯中，室温下连
山羊皮革裁剪为 10 cm × 10 cm 的革样，随机邀请
续搅拌；每间隔一定时间移取 5 mL 烧杯内的溶液并
10 位同学作为裁判进行评价打分。
在香精最大吸收波长处测定吸光度，同时补入相同体
1.4.4 抗菌性测试
积的乙醇水溶液（体积分数 50%）；最后，结合标准 采用抑菌圈法对涂饰后放置 2 周的革样进行抗
曲线计算出烧杯内溶液的香精质量浓度，香精累积释 菌性测试 [16-17] 。抑菌宽度根据公式（4）计算：
放率（R）按公式（3）计算。 d  d
500ρ 5  ρ  W inh  1 2 （4）
R /%  n n 1  100 （3） 2
1000W 2 式中：W inh 为抑菌宽度，cm；d 1 为抑菌圈（无菌圆
式中：W 2 为微胶囊负载香精总量，mg；  为第 n 环）直径，cm；d 2 为革样直径，cm。
n
次测量时香精的质量浓度，mg/L；  n 1 为第 n–1 次 1.4.5 机械性能测试
测量时香精的质量浓度，mg/L；   n 1 为前 n–1 参照 QB/T 2710—2005《皮革 物理和机械试验
拉伸强度和断裂伸长率的测定》进行机械性能测试。
次测量时香精质量浓度之和，mg/L。
将空气调节后的待测革样用标准模具（哑铃型，全
1.3.3 结构表征
长为 80 mm，标距为 20 mm，用于测试的有效长度
1.3.3.1 动态激光光散射（DLS）测试
采用动态光散射粒度仪对去离子水稀释 100 倍 为中间宽度 5 mm，长度 30 mm 的部分）进行下样，
后的样品进行测定。 用测厚仪测定革样的厚度，用拉力试验机测定革样
的拉伸强度和断裂伸长率。
1.3.3.2 荧光光谱（FS）测试
采用荧光分光光度计在激发波长为 180 nm，发 2 结果与讨论
射波长为 290~450 nm 下进行样品测试。
1.3.3.3 圆二色谱（CD）测试 2.1 粒径分析
采用圆二色谱仪在扫描速度 100 nm/min，扫描 为充分利用微胶囊的空腔结构，重点探究了不