Page 155 - 《精细化工》2021年第7期
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第 7 期                    徐群娜，等:  缓香型玉米醇溶蛋白微胶囊乳液的制备及应用                                   ·1437·


                 随着人们生活水平的提高，皮革制品逐渐向功                          1    实验部分
            能化和舒适化方向发展，在此形势下，多种功能型
            涂饰材料应运而生，包括疏水防污型、抗菌防霉型                             1.1   试剂与仪器
            和电磁屏蔽型等        [1-3] 。由于皮胚来源于动物以及加工                    玉米醇溶蛋白（Zein），精制，高邮市日星药用
                                                               辅料有限公司；普兰尼克 F127 ， CP ，美 国
            阶段化工原料的使用，使皮革在应用过程中会产生
                                                               Sigma-Aldrich 公司；艾叶香精（AAE），精制，克
            一定的异味，从而影响其使用舒适度，因此加香型
                                                               拉玛尔试剂公司；无水乙醇、己内酰胺，CP，天津
            涂层材料逐渐得到关注。然而，大多数香精存在易
                                                               市天力化学试剂有限公司；戊二醛（CP）、正硅酸
            挥发和稳定性差等缺陷，将其应用于加香型涂层具
                                                               乙酯（AR），天津市科密欧化学试剂有限公司；酪
            有留香时间短的不足。研究表明，将香精微胶囊化                             素，精制，浙江华天精细化有限公司；三乙醇胺，
            成为提升其稳定性和长效性的有效方式之一                     [4-6] 。微
                                                               CP，天津市登丰化学品有限公司。
            胶囊技术是利用高分子聚合物对功能物质进行包
                                                                   NANO-ZS90 型纳米粒度表面电位分析仪，英国
            覆，从而降低其挥发性、提高其稳定性和控释性                              Malvern 公司；FS5 型荧光光谱仪，英国爱丁堡公司；
            等，微胶囊内部的物质称为芯材，外部的壳层称                              Chirascan Plus 型圆二色光谱仪，英国应用光物理公
            为壁材。                                               司；KH-8700 型超景深显微镜（SDOFM），日本株
                 目前，常用的微胶囊壁材包括海藻酸钠、环糊                          式会社；Vega 3 SBH 型扫描电子显微镜，捷克
            精和壳聚糖等，但利用这些材料制备微胶囊具有制                             TESCAN 公司；Tecnai G2 F20 S-TWIN 型透射电子
            备流程复杂、制备周期较长以及需要多种设备等问                             显微镜，美国 FEI 公司；TU-1900 型双光束紫外-可
            题。玉米醇溶蛋白（Zein）具有不溶于水而溶于乙                           见分光光度仪，北京普析通用仪器有限责任公司；
            醇水溶液（体积分数 50%~90%）的两亲性质，并具                         Turbiscan Lab 型稳定性分析仪，法国 Formulaction
            有独特的自组装性，以 Zein 为载体不仅能够通过包                         公司；AI-3000 型高铁拉力试验机，高铁检测仪器（东
            埋香精和油脂而提高功能成分的稳定性，还能起到增                            莞）有限公司；022 型测厚仪，中国桂林量具刃具
            强溶解性和缓释性等作用            [7-10] 。近年来，部分研究者           有限公司。
            利用反溶剂法制备 Zein 微胶囊并将其应用于食品和                         1.2   AAE@ZMs 乳液的制备
            医药等领域，该法具有周期短和产率高等优势                     [11-13] 。     首先，将 0.1 g Zein 溶解于 10 mL 体积分数为
                                                               85%的乙醇水溶液中，磁力搅拌 0.5 h 后进行低速离
            然而，采用反溶剂法制备缓香型玉米醇溶蛋白微胶
                                                               心（3000 r/min）以除去其中的不溶物，得到 Zein
            囊（AAE@ZMs）乳液并将其应用于功能型皮革涂
                                                               溶液。接着，分别称取 0.004、0.005、0.007、0.010、
            层材料的研究较少。
                                                               0.020 g AAE〔m(Zein)∶m(AAE)分别为 1∶0.04、1∶
                 基于上述背景，本研究先以 Zein 为壁材、艾叶
                                                               0.05、1∶0.07、1∶0.10 和 1∶0.20〕和 0.07 g F127，
            香精（AAE）为芯材、普兰尼克 F127（F127）胶束
                                                               并将其加入至 Zein 溶液中，磁力搅拌 0.5 h 后得到
            为模板，并利用反溶剂法制备得到 AAE@ZMs 乳液
                                                               混合溶液。然后，将混合溶液加入至 40.0 mL 去离
            （制备路线示意图如图1 所示）；再将制得的AAE@ZMs
                                                               子水中，待乳化 3 min 后继续搅拌 1 h，再将其于 40
            乳液与成膜材料己内酰胺改性酪素（Ca-Cpl）复配
                                                               ℃下旋蒸 10 min 后得到旋蒸液。最后，向旋蒸液中
            得到复合涂层材料，并将其应用于皮革涂饰以赋予
                                                               加入 0.01 g 戊二醛并继续搅拌 1 h，得到 AAE@ZMs
            皮革缓香性能和抗菌性能，同时探究其对皮革机械                             乳液。同时，按照上述方式制备得到不含 AAE 的微
            性能的影响。                                             胶囊（ZMs）乳液。
                                                               1.3   AAE@ZMs 乳液的性能测试

                                                               1.3.1   静置稳定性测试
                                                                   将制得的样品倒入样品瓶，静置 48 h 后观察是
                                                               否有沉淀、絮凝或分层等现象，从而判定其稳定性。
                                                               1.3.2   缓释性测试
                                                               1.3.2.1   香精最大吸收波长的确定
                                                                   先配制质量浓度分别为 1.6 和 2.0 mg/L 的 AAE
                                                               溶液和 ZMs 溶液，再采用紫外-可见光谱仪对其进
                                                               行光谱扫描，获得 AAE 的最大吸收波长                [14] 。

                     图 1  AAE@ZMs 的制备路线示意图                     1.3.2.2   香精标准曲线的绘制
                   Fig. 1  Preparation scheme of AAE@ZMs           称取 25.0 mg  AAE 并用体积分数 50%的乙醇水
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