Page 148 - 《精细化工》2022年第1期
P. 148
·138· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
出明显的—C—O—P—伸缩振动吸收峰,表明二苯
2 结果与讨论 基膦基与纤维素分子中的羟基发生了键合 [28-30] 。对
比负载铜前后改性纤维素的红外光谱可以发现,负
2.1 催化剂 Cell-OPPh 2 -Cu(Ⅱ)的表征
载铜后—C—O—P—的伸缩振动吸收峰在 695.9、
2.1.1 红外光谱分析
–1
728.7 和 1054.6 cm 处,与负载前相比发生了较小
图 1 为微晶纤维素(MCC)、改性纤维素(Cell-
的偏移。这是由于膦配体与 Cu(Ⅱ)形成了磷铜配位
OPPh 2 )和催化剂〔Cell-OPPh 2 -Cu(Ⅱ)〕的红外光
作用所致,这说明铜已经锚定于改性纤维素的二苯
谱图。
基膦基团的周围。
2.1.2 形貌特征与元素分布分析
对催化剂 Cell-OPPh 2 -Cu(Ⅱ)形貌进行 SEM 测
试,不同放大倍率下的结果如图 2a~f 所示。催化剂
Cell-OPPh 2 -Cu(Ⅱ)表面呈现细丝状纤维结构,表面
结构较松散粗糙,增大了催化剂的比表面积,有利
于提高催化中心的有效反应活性,改善催化剂的整
体催化性能。TEM 的测试结果(图 3a,b)也表明,
载体纤维素呈现丝状,有较大间隙,由于后处理使
纤维束的排列更加松散无序,但纤维素表面较为光
图 1 MCC,Cell-OPPh 2 和 Cell-OPPh 2 -Cu(Ⅱ)的 FTIR 谱图 滑,说明修饰的二苯基膦基团和负载的铜分布较为
Fig. 1 FTIR spectra of MCC, Cell-OPPh 2 and Cell-OPPh 2 - 均匀。
Cu(Ⅱ)
由 EDS 面扫描谱(图 3c、d)可知,明显存在
从图 1 可以看出,相较于改性前微晶纤维素, P、Cu 元素。从元素面分布图可以看到 C、O、P、
–1
改性后纤维素在 693.5、727.9 和 1069.7 cm 处呈现 Cu 四种元素的分布相对较为均匀。
图 2 不同放大倍数下 Cell-OPPh 2 -Cu(Ⅱ)的 SEM 图
Fig. 2 SEM images of Cell-OPPh 2 -Cu(Ⅱ) under different enlargement factor