Page 148 - 《精细化工》2022年第1期
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·138·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

                                                               出明显的—C—O—P—伸缩振动吸收峰,表明二苯
            2   结果与讨论                                          基膦基与纤维素分子中的羟基发生了键合                   [28-30] 。对

                                                               比负载铜前后改性纤维素的红外光谱可以发现,负
            2.1   催化剂 Cell-OPPh 2 -Cu(Ⅱ)的表征
                                                               载铜后—C—O—P—的伸缩振动吸收峰在 695.9、
            2.1.1   红外光谱分析
                                                                                –1
                                                               728.7 和 1054.6 cm 处,与负载前相比发生了较小
                 图 1 为微晶纤维素(MCC)、改性纤维素(Cell-
                                                               的偏移。这是由于膦配体与 Cu(Ⅱ)形成了磷铜配位
            OPPh 2 )和催化剂〔Cell-OPPh 2 -Cu(Ⅱ)〕的红外光
                                                               作用所致,这说明铜已经锚定于改性纤维素的二苯
            谱图。
                                                               基膦基团的周围。
                                                               2.1.2   形貌特征与元素分布分析
                                                                   对催化剂 Cell-OPPh 2 -Cu(Ⅱ)形貌进行 SEM 测
                                                               试,不同放大倍率下的结果如图 2a~f 所示。催化剂
                                                               Cell-OPPh 2 -Cu(Ⅱ)表面呈现细丝状纤维结构,表面
                                                               结构较松散粗糙,增大了催化剂的比表面积,有利
                                                               于提高催化中心的有效反应活性,改善催化剂的整
                                                               体催化性能。TEM 的测试结果(图 3a,b)也表明,
                                                               载体纤维素呈现丝状,有较大间隙,由于后处理使
                                                               纤维束的排列更加松散无序,但纤维素表面较为光

            图 1  MCC,Cell-OPPh 2 和 Cell-OPPh 2 -Cu(Ⅱ)的 FTIR 谱图   滑,说明修饰的二苯基膦基团和负载的铜分布较为
            Fig. 1    FTIR spectra of MCC, Cell-OPPh 2  and Cell-OPPh 2 -   均匀。
                   Cu(Ⅱ)
                                                                   由 EDS 面扫描谱(图 3c、d)可知,明显存在
                 从图 1 可以看出,相较于改性前微晶纤维素,                        P、Cu 元素。从元素面分布图可以看到 C、O、P、
                                                  –1
            改性后纤维素在 693.5、727.9 和 1069.7 cm 处呈现                Cu 四种元素的分布相对较为均匀。



























                                        图 2   不同放大倍数下 Cell-OPPh 2 -Cu(Ⅱ)的 SEM 图
                               Fig. 2    SEM images of Cell-OPPh 2 -Cu(Ⅱ) under different enlargement factor
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