Page 164 - 《精细化工》2022年第2期
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·368·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

                                                  [1]
                 微胶囊化是简单有效的包埋运输系统 。微胶                          据和参考。
            囊技术是通过天然或合成壁材将芯材包裹形成一种
                     [2]
            微型胶囊 。食品通过微胶囊技术加以包埋后能保护                            1   实验部分
            或控制芯材释放，减少外界环境对芯材的影响                      [3-4] 。
                                                               1.1   试剂与仪器
            微胶囊壁材是芯材的重要屏障，且微胶囊性质与壁
                                                                   茶油，精制食品级，益海嘉里食品营销有限公
            材密切相关。明胶是一种天然大分子活性蛋白，含
                                                               司；纳米 SiO 2 （20~30 nm），舟山明日纳米科技材
            亲水和亲脂基团，有良好的乳化性和成膜性，可形                             料有限公司；明胶，CP，国药集团化学试剂有限公
                                      [5]
            成油水界面并防止液滴聚集 ，也是最早用作微胶
                                                               司；酪蛋白酸钠，BR，上海源叶生物科技有限公司；
            囊壁材的原料之一，但明胶存在的大量亲水基团使
                                                               玉米糖浆，食品级，双赢食品添加剂有限公司；单
            其易溶于水，在制成膜、微胶囊等结构时需通过交
                                                               甘酯，食品级，山东优索化工科技有限公司；十二
            联改善其缺陷，且单纯的明胶难以调控微胶囊壳层                             烷基硫酸钠（SDS）、石油醚、氨水、无水乙醇、乙
                       [6]
            的微观结构 。通过纳米粒子活化制备的复合壁材
                                                               醚、三氯甲烷、冰醋酸、硫代硫酸钠、可溶性淀粉、
            能够充分发挥纳米材料和高分子的优势，提高微胶
                                                               碘化钾，AR，天津市科密欧化学试剂有限公司。
            囊综合性能。在纳米粒子中，纳米 SiO 2 具有比表面
                                                                   Xinyi-1200E 超声波细胞破碎机，宁波新艺超声
            积大、热稳定性和生物相容性好的优点，同时量子
                                                  [7]
            隧道效应和体积效应能使其产生游渗作用 ，其具                             设备有限公司；FJ200-SH 实验室数显高速分散均质
                                                               机，上海泸析实业有限公司；TM3000 型扫描电子
            有的—Si—O—Si—、—OH 以及含有空的成键轨道
                                                               显微镜，日本 Hitachi 公司；B-290  喷雾干燥器，瑞
            的硅原子等可与高分子化合物结合，赋予大分子材
                                                     [8]
            料特殊的性能，从而提高复合材料的稳定性 。纳                             士 Buchi 公司；HSP-80B 恒温恒湿培养箱，上海坤
                                                               天实验室仪器有限公司；DSC204F1  差示扫描量热
            米 SiO 2 是提高高分子壁材性能的首选增强材料。
            SUN 等   [9] 利用纳米 SiO 2 制备的双层微胶囊提高了                 仪、STA 2500 Regulus 同步热分析仪，德国 Netzsch
            微胶囊化花青素的热稳定性和贮存稳定性。目前，                             公司；Mastersizer 2000 型激光粒度仪，英国 Malvern
            国内外已有学者对茶油微胶囊进行制备和研究，如                             仪器有限公司。
            梁博等    [10] 以复凝聚法制备了茶油微胶囊，通过                       1.2   制备方法
            FTIR、SEM 和粒径等对微胶囊进行了分析，结果表                         1.2.1   纳米 SiO 2 的活化
            明，在最佳工艺条件下制备的茶油微胶囊粒径均匀，                                取 1.00 g 纳米 SiO 2 加入到 200 mL 质量分数为
            流动性和分散性较好，具有良好的热稳定性和抗氧                             0.70%的 SDS 溶液中，用质量分数 10%的醋酸调节
            化性能，体外模拟释放符合人体的消化吸收。WANG                           溶液 pH 为 4.00，80  ℃搅拌 6 h，5500 r/min 离心
            等 [11] 以壳聚糖（CS）-大豆分离蛋白（SPI）复合物                     10 min 后用蒸馏水反复洗涤离心至中性，55  ℃干燥
            为壁材，采用复凝聚法制备了茶油（CO）微胶囊，                            12 h，研磨，得到活化的纳米 SiO 2 。
            当 m(CS)∶m(CO)∶m(SPI)=1∶2∶4 时，包埋率和                  1.2.2   茶油微胶囊的制备
            保留率均达到最大值，且颗粒均匀、大小一致。微                                 按照文献[12]方法，根据式（1）制备固形物质
            胶囊化显著提高了茶油的热稳定性和氧化稳定性，                             量分数为 40%的茶油微胶囊。其中，明胶和酪蛋白
            延长茶油的货架期。FTIR 谱图表明，芯材与壁材间                          酸钠为壁材，玉米糖浆为填充剂，单甘酯为乳化剂，
            存在物理相互作用，而壁材间存在共价交联和氢键。                            茶油为芯材：
            但目前对微胶囊理化性质、氧化稳定性及其氧化动                                           S / %   m  m 1    100    （1）
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            力学机理方面探究并不完全。                                                          m   0  m   1  m
                 基于上述背景，本研究拟以茶油为芯材，活化                          式中：S 为固形物质量分数，%；m 0 为茶油微胶囊
            的纳米 SiO 2 、明胶、酪蛋白酸钠为壁材、玉米糖浆                        壁材（明胶、酪蛋白酸钠）和玉米糖浆质量，g；
            为填充剂，单甘酯为乳化剂，通过喷雾干燥法来制                             m 1 为茶油微胶囊芯材和乳化剂质量，g；m 为蒸馏
            备茶油微胶囊。通过改变纳米 SiO 2 添加量，对微胶                        水质量，g。
            囊含水率、吸水率、溶解性、包埋率、平均粒径、                                 具体操作步骤为：将添加量为明胶质量 0、1%、
            热稳定性、表观形态、贮藏稳定性和氧化动力学展                             3%、5%、7%、9%活化的纳米 SiO 2 分别置于 60 mL
            开分析，探究纳米 SiO 2 及其添加量与壁材之间的相                        蒸馏水中，在功率 450 W 超声 2 h，即得纳米 SiO 2
            互作用能否增强和保持茶油微胶囊的稳定性，以更                             分散液。分散液中加入 14.0 g 明胶、1.6 g 酪蛋白酸
            好地探究纳米 SiO 2 活化的壁材的作用机理，为今后                        钠和 12.0 g 玉米糖浆，在 60  ℃下 450 r/min 搅拌 30
            纳米 SiO 2 在微胶囊、膜或其他材料中的应用提供依                        min，将 12.0 g 茶油与 0.4 g 单甘酯混合均匀，并在
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