Page 165 - 《精细化工》2022年第2期

第 2 期 赵国瑜，等: 纳米 SiO 2 /明胶茶油微胶囊的制备及性能 ·369·

搅拌过程中均匀滴加茶油与单甘酯混合物，继续在 60 1.3.5 表观形态
4
℃下以 450 r/min 搅拌 30 min。混合液以 1.2×10 r/min 采用 SEM 对茶油微胶囊的表观形态进行观察，
3
高速分散均质 9 min，制成乳液后喷雾干燥。其中明 加速电压为 5.00 kV，放大倍数为 3.0×10 倍。
胶、酪蛋白酸钠分别为固形物质量的 35%和 4%，玉 1.3.6 贮藏稳定性
米糖浆为固形物质量的 30%，单甘酯为固形物质量的 （1）温度对茶油氧化稳定性的影响：在空气中，
1%，茶油为固形物质量的 30%。喷雾干燥条件：液体 设置贮藏温度为 20、35 和 50 ℃，将茶油微胶囊分
流量 30 mL/min，进料温度 60 ℃，进风温度 180 ℃， 别置于上述温度的培养箱中贮藏 35 d，每隔 5 d 测
出风温度 85~95 ℃，即可得到纳米 SiO 2 添加量为明胶 定一次微胶囊的过氧化值。茶油微胶囊过氧化值
质量 0、1%、3%、5%、7%、9%的茶油微胶囊。 （POV）按照 GB 5009.227—2016 进行测定。
（2）湿度对茶油微胶囊氧化稳定性的影响：在
1.3 茶油微胶囊性能测定
20 ℃下，设置相对湿度（RH）33%、50%和 75%，
1.3.1 茶油微胶囊理化性质测试
含水量测定：按照 GB 5009.3—2016 进行测定。 将茶油微胶囊放入相应湿度条件下贮藏 35 d，每隔
吸水率测定：将茶油微胶囊烘干至恒重后放入 5 d 测定一次茶油微胶囊的 POV。
1.3.7 茶油微胶囊氧化动力学模型
温度为 20 ℃，相对湿度（RH）为 50%的培养箱中，
茶油微胶囊氧化动力学采用零级反应〔式（4）〕
记录吸水至恒重的质量。按式（2）计算茶油微胶囊
和一级反应〔式（5）〕进行线性回归拟合：
吸水率：
m  m c  c  k t （4）
0
0
W /%  1 0  100 （2）
0
1
m 0 ln c  ln c  k t （5）
式中：W 为吸水率，%； m 为茶油微胶囊烘干至恒 式中：c 为贮藏 t 时刻茶油微胶囊 POV，mmol/kg；
0
重的质量，g；m 为茶油微胶囊吸水至恒重的质量，g。 c 0 为茶油微胶囊初始 POV，mmol/kg；k 0 、k 1 为释放
1
–1
溶解性测定：按照 GB 5413. 29—2010 进行测定。 速率，d ；t 为贮藏时间，d。
包埋率测定：茶油微胶囊包埋率按式（3）计算： 1.3.8 数据处理
 m  采用 Excel 进行数据处理，SPSS 22.0 进行数据
E /%  1  0   100 （3）
1 
 m 分析，Origin 8.0 和 Chemdraw 20.0 绘图，ANOVA
式中：E 为茶油包埋率，%； m 为表面油质量，g； 进行数据差异显著性（P<0.05）分析。
0
m 为总油质量，g。 2 结果与讨论
1
表面油测定：按照文献[13]的方法，取约 1. 00 g
茶油微胶囊，加入 30 mL 石油醚振荡 3 min 后抽滤， 2.1 茶油微胶囊的性质
再用 10 mL 石油醚清洗滤纸上固体残渣，重复 3 次 2.1.1 纳米 SiO 2 添加量对茶油微胶囊基本性质的
后合并滤液。105 ℃干燥至恒重，采用差减法得茶 影响
油微胶囊表面油质量。 不同纳米 SiO 2 添加量对茶油微胶囊性质的影响
总油测定：按照文献[14]的方法测定。 见表 1。
1.3.2 热重测定
采用同步热分析仪对茶油微胶囊进行热稳定性 表 1 不同纳米 SiO 2 添加量茶油微胶囊的性质
Table 1 Properties of camellia oil microcapsules with
测定。称取 5.00~6.00 mg 茶油微胶囊置于坩埚中， different addition amount of nano-SiO 2
温度范围为 30~600 ℃，升温速率为 10 ℃/min， 纳米 SiO 2 添加量/% 含水率/% 吸水率/% 溶解性/% 包埋率/%
所有操作均在流动 N 2 下进行，N 2 吹扫流量为 0 1.56 3.59 99.83 88.34
50 mL/min。 1 1.90 3.69 99.15 89.21
1.3.3 热稳定性测定 3 2.19 3.71 98.85 92.58
采用差示扫描量热仪对茶油微胶囊进行热稳定 5 1.98 3.90 97.63 91.22
性测定。取 5.00~6.00 mg 茶油微胶囊置于铝坩埚中， 7 1.99 4.06 97.39 87.71
以空铝坩埚为空白，温度范围 30~250 ℃，升温速 9 2.68 4.14 95.77 83.70
率 10 ℃/min，N 2 氛围，流速 20 mL/min。
1.3.4 粒径测定 由表 1 可知，纳米 SiO 2 添加量对茶油微胶囊含
采用激光粒度仪测定茶油微胶囊的平均粒径。 水率的影响甚微，含水率较低，微胶囊较为干燥，
以乙醇为分散介质，超声将其分散均匀。 不易发霉结块，均<3%，符合食品工业对干燥固体