Page 209 - 《精细化工》2022年第3期

第 3 期 延 永，等: 一锅法合成黄酮醇的工艺优化 ·631·

F=13.17，P=0.0153（P 值<0.05），说明该模型的失 响应面有显著变化。各因素对产率的影响均呈现出
拟项不显著。变量 C 一次项 P=0.0208，变量的 3 个 先增高后降低的趋势，与单因素实验时观察的现象
二次项 P 值均<0.01，达到极显著水准，说明选作响 一致。等高线是响应面在平面上的投影，形状反映出
应面优化的 3 个变量对黄酮醇的一锅法合成工艺具 各因素之间交互作用的强弱，各因素之间的等高线
有相关性，且这种影响是非常复杂的，并不是简单 圆形均有明显拉升，说明各因素之间存在交互作用。
的单因素线性影响结果。从单个因素的 F 值大小可 2.2.3 验证性实验
以判断出各因素对产率影响大小顺序为：C>B>A。 根据预测最佳合成条件，将黄酮醇的合成工艺条
2.2.2 响应面图分析 件确定为相应苯甲醛 1.0 mmol、2ʹ-羟基苯乙酮 1.2
图 1 是模型模拟出各因素对合成Ⅲ产率影响的 mmol、NaOH 10.3 mmol，乙醇为溶剂（10.2 mL），
响应面图和等高线图。 80 ℃回流 3 h，冷却后，加入 8.0 mL H 2 O 2 （质量分
数 35%）、8.0 mL 水，室温下继续反应 3 h。具体操
作见 1.2.3 节。平行实验 3 次得到平均产率为 85.6%
〔标准偏差（SD）值为 0.6240〕，高于文献报道产
率（79.0%） [18] 。
利用该工艺对其他 3 种已知的黄酮醇进行合成
测试，结果见表 8。如表 8 所示，产率均达 85%以
上，较文献报道产率提升了 8.35%~23.86%，说明模
拟模型具有很好的准确性和稳定性。优化的黄酮醇
一锅法合成工艺能有效缩短反应步骤，实现了高效、
绿色、节能的预期目标。

表 8 验证实验结果
Table 8 Validation test results

文献 本法 产率提高
序号 化合物
产率/% 产率/% 百分比/%

1 79.0 [17] 85.6 8.35

2 70.0 [19] 86.7 23.86

3 73.0 [20] 89.0 21.92

4 75.0 [19] 85.3 13.73

注：对应苯甲醛分别为对二甲氨基苯甲醛、苯甲醛、对甲
氧基苯甲醛、对甲基苯甲醛；产率为石油醚打浆产率。

图 1 模型的响应面和等高线图
Fig. 1 Response surfaces and contour maps of the model 3 结论

从图 1 中响应面可以看出，各因素对Ⅲ产率的 （1）利用单因素和响应面实验设计，对 AFO 合
影响非常明显，随着因素水平的变化，模型模拟的 成黄酮醇的反应进行了一锅法优化，减少了反应步