Page 136 - 《精细化工》2022年第8期

·1636· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

为 SDS 具有起泡性，过大的 SDS 质量浓度起泡量增
大，溶液黏度及泡沫量升高，泡沫夹带率变高 [26] ，
当 SDS 质量浓度过大时，EBG 会附着在泡沫上，所
以 EBG 提取率降低。因而确定最佳 SDS 质量浓度
为 4 g/L。
综上所述，确定最佳单因素实验条件为：时间
90 s、压力 30 MPa、料液比 1∶250、SDS 质量浓度
4 g/L。以此进行响应面实验设计。
2.2 响应面优化实验结果
2.2.1 响应面实验设计和结果

图 1 4 个单因素对 EBG 提取率的影响 响应面实验设计见表 2。运用 Design-Expert8.0.6
Fig. 1 Effects of four single factors on extraction rate of 软件对表 2 中实验数据进行多元线性回归拟合后，
EBG
并 对 模 型 进 行 方 差 分 析 得到二项式拟合方程：
由图 1a 可知，当微射流时间在 30~90 s 之间时， R E=81.37+0.42A+1.27B+0.32C+0.67D+0.39AB–0.89A
2
随着时间的增加，裸藻细胞破碎和细胞质溶出，EBG C+0.080AD+2.27BC+0.047BD–1.54CD–2.06A –2.31
2
2
2
提取率呈升高的趋势；但 90 s 后，随着时间的增加， B –2.44C –2.31D 。

EBG 提取率呈下降的趋势。处理时间过短 EBG 溶 表 2 响应面实验设计及结果
出不充分，处理时间过长，会造成 EBG 降解成可溶 Table 2 Response surface design and experimental results
性多糖 [23] 。当时间为 90 s 时，EBG 提取率达到最大 实验号 A/s B/MPa C/(g∶mL) D/(g/L) R E/%
值，为 72.60%，因而确定最佳微射流时间为 90 s。 1 90 30 1∶200 6 76.26
接着，固定微射流时间为 90 s，料液比 1∶250、 2 120 30 1∶300 4 78.41
SDS 质量浓度为 4 g/L，考察微射流压力对 EBG 提 3 90 30 1∶250 4 81.37
取率的影响，结果见图 1b。由图 1b 可知，微射流 4 60 20 1∶250 4 75.55
压力在 10~30 MPa 范围内，压力增大有利于裸藻细 5 60 30 1∶250 6 76.79
6 120 30 1∶250 2 76.15
胞破碎和溶质溶出，EBG 提取率呈升高的趋势；但
7 90 40 1∶250 2 76.52
压力>30 MPa 后，压力过大可能使 EBG 的糖苷键断
裂转变为可溶于水的单糖、寡糖或低聚糖 [24] ，所以， 8 90 30 1∶200 2 77.95
9 90 20 1∶250 2 75.13
EBG 提取率呈降低的趋势。当破碎压力为 30 MPa
10 90 30 1∶250 4 80.27
时，EBG 提取率达到最大值（82.68%），因而确定
11 90 30 1∶250 4 81.63
最佳微射流压力为 30 MPa。
12 90 40 1∶200 4 79.97
然后，固定微射流压力为 30 MPa、微射流时间 13 60 30 1∶250 2 75.13
为 90 s、SDS 质量浓度为 4 g/L，考察料液比对 EBG 14 90 30 1∶250 4 81.12
提取率的影响，结果见图 1c。由图 1c 可知，当料液 15 60 30 1∶300 4 75.51
比在 1∶100~1∶250 范围内，EBG 含量不断升高， 16 90 20 1∶200 4 73.32
浓度梯度不断增大，EBG 向外扩散的传质动力不断 17 120 30 1∶200 4 76.92
变大，有利于 EBG 溶出，所以 EBG 提取率呈升高 18 90 20 1∶300 4 77.37
的趋势。用溶剂提取固体颗粒中有效成分时，溶质 19 60 40 1∶250 4 77.12
通过多孔固体的扩散可以用有效扩散系数来描述， 20 90 30 1∶300 6 78.38
有效扩散系数与 Fick 定律有关，料液比越大越有利 21 90 30 1∶250 4 81.64
于有效成分的溶出 [25] 。但当料液比为 1∶300 时，有 22 90 40 1∶250 6 78.66
23 90 30 1∶300 2 73.91
效成分在溶液中含量过低，EBG 提取率降低。当料
24 120 30 1∶250 6 78.13
液比为 1 ∶ 250 时， EBG 提取率达到最大值
25 120 40 1∶250 4 78.91
（84.94%），因而确定最佳料液比为 1∶250。
26 90 20 1∶250 6 77.08
最后，固定微射流压力为 30 MPa、微射流时间
27 120 20 1∶250 4 75.79
为 90 s、料液比 1∶250，考察 SDS 质量浓度对 EBG
28 90 40 1∶300 4 74.71
提取率的影响，结果见图 1d。由图 1d 可知，过小 29 60 30 1∶200 4 77.68
的 SDS 质量浓度不能充分提取裸藻中的 EBG，又因