Page 138 - 《精细化工》2022年第8期

·1638· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

图 2 两因素的交互作用对 EBG 提取率的影响
Fig. 2 Effects of the interaction of two factors on the extraction rate of EBG

利用 Design-Expert8.0.6 软件对 EBG 提取工艺 为 O—H 键的伸缩振动吸收峰，而 2800~3000 cm –1
参数进行了优化，EBG 最佳提取工艺参数为：时间 处归属于 C—H 键的伸缩振动吸收峰，以上吸收峰
–1
92.92 s，压力 33.82 MPa，料液比 1∶270，SDS 质量 是多糖所特有的吸收峰。在 800~1200 cm 范围内能
浓度 4.17 g/L。在此条件下，EBG 提取率为 81.69%。 推测出多糖的结构和类型，此范围是多糖的指纹区。
2.2.3 工艺验证结果
为验证预测模型的可靠性，从实际情况出发，
将最佳工艺条件进行调整：时间 93 s，压力 34 MPa，
料液比 1∶270，SDS 质量浓度 4.2 g/L。在此条件下，
EBG 平均提取率为 80.27%。接近其预测值 81.69%，
说明由 Design-Expert8.0.6 设计软件得到的最佳工艺
条件可行。
[7]
栗晓庆等 采用碱法提取了 EBG，最佳条件确
定为提取温度 50 ℃、提取时间 3 h、NaOH 浓度 0.6
[8]
mol/L，多糖提取率为 42.35%。鞠海军 利用超声波

辅助法提取了 EBG，最佳条件确定为 SDS 质量浓度 图 3 样品最大吸收波长随 NaOH 浓度的变化
8.5 g/L、料液比 1∶20、超声时间 18.5 min，在此条 Fig. 3 Change of maximum absorption wavelength of samples
with NaOH concentration
件下裸藻多糖得率为 95.26%。与两种传统方法相
比，本文的 UHPM 具有提取效率高、节约资源、保
证产品品质等优点。
2.3 结构分析
2.3.1 三螺旋结构测定
图 3 为刚果红与 EBGS 及 EBG 形成的络合物的
最大吸收波长随 NaOH 浓度的变化趋势。由图 3 可
以看出，NaOH 浓度在 0~0.2 mol/L 时，随着 NaOH
浓度的增加，刚果红-EBGS 与刚果红-EBG 形成的
络合物的最大吸收波长移向长波，表明 EBGS 与
EBG 有规则的三螺旋构象 [27] ；当 0.2 mol/L<NaOH
图 4 EBGS 与 EBG 的 FTIR 谱图
浓度<0.3 mol/L 时，刚果红-EBG 与刚果红-EBGS 形
Fig. 4 FTIR spectra of EBGS and EBG
成的络合物的最大吸收波长迅速下降，随着 NaOH
浓度的继续增加，络合物的最大吸收波长直至平缓， 由图 4 可知，EBGS 与 EBG 的 FTIR 谱图基本
–1
表明螺旋结构解体，变成无规则线团形式。综上所述， 一致，在 3382 和 2925 cm 处为 O—H 和 C—H 键
UHPM 提取 EBG 没有破坏其双螺旋结构。 的伸缩振动吸收峰，而 C==O 键的伸缩振动吸收峰
–1
–1
2.3.2 FTIR 分析 一般在 1650 cm 附近，1366 cm 附近的吸收峰归
–1
通过 FTIR 可以鉴定糖环的构型、种类和异头 属于 C—H 键的伸缩振动 [29] 。1000~1200 cm 附近
碳的信息等 [28] 。对 EBG 和 EBGS 进行了 FTIR 测试， 为吡喃糖环的 C—O—C 和 C—O—H 键的单键吸收
–1
–1
结果如图 4 所示。由图 4 可见，3200~3600 cm 处 峰 [30] 。887 cm 处出现 β-D-吡喃葡萄糖的特征峰 [31] 。