Page 194 - 《精细化工》2023年第6期

·1344· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

如图 5 所示，随着稀释倍数的增加，裸藻蛋白 R=94.04–0.67A+0.17B–0.46C+0.18D+0.25AB–0.100
2
的回收率降低，富集比先升高后降低。这是由于稀 AC+0.23AD+0.075BC+0.23BD–1.40CD–1.55A –
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1.33B –0.44C –0.53D （P<0.0001，R =0.9501）
释倍数的增加降低了蛋白浓度，从而降低了溶液的
E=4.14–0.38A+0.24B+0.39C+0.65D+0.30AB–0.35
黏度，进而减少了泡沫间的流动阻力，加快了泡沫 AC–0.10AD+0.55BC+0.13BD+1.08CD–1.41A –0.20
2
的排液速率，降低了持液率，所以富集比增大，回收 B –0.50C –0.74D （P<0.0001，R =0.9160）
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率减少 [22] 。因此，选择稀释倍数 15 倍作为研究条件。 并对回归方程进行了分析，得出各系数的绝对
2.2 响应面优化实验结果分析 值越高，各因素对响应值的影响越大，正负系数反
2.2.1 响应面实验结果与方差分析 映了影响的方向。表 3、4 分别为回收率和富集比的
采用泡沫分离法收集裸藻蛋白，在单因素实验 方差分析。
基础上，以 pH、装液量、温度、稀释倍数 4 个因素
表 3 回收率的方差分析
为自变量，裸藻蛋白回收率和富集比为响应值，设
Table 3 Variance analysis of recovery rate
计中心组合实验。根据 Box-Behnken 析因设计和回
来源 平方和 自由度 均方值 F 值 P 值 显著性
归分析的原理，共进行 29 次重复实验，结果如表 2
模型 40.09 14 2.86 19.05 <0.0001 **
所示。
A（pH） 5.47 1 5.47 36.37 <0.0001 **
表 2 响应面设计和实验结果 B（装液量） 0.33 1 0.33 2.22 0.1586
Table 2 Response surface design and experimental results
C（温度） 2.52 1 2.52 16.77 0.0011 **
序号 pH 装液量/mL 温度/℃ 稀释倍数/倍 R/% E
D（稀释倍数） 0.40 1 0.40 2.68 0.1237
1 5.5 350 30 10 92.0 2.9
AB 0.25 1 0.25 1.66 0.2181
2 5.5 300 25 10 91.8 2.7
AC 0.04 1 0.04 0.27 0.6140
3 5.5 300 35 10 93.5 1.2
4 5.5 250 30 20 91.6 3.1 AD 0.20 1 0.20 1.35 0.2652
5 6.0 300 25 15 91.8 1.9 BC 0 1 0 0.15 0.7047
6 6.0 300 30 20 91.7 1.8 BD 0.20 1 0.20 1.35 0.2652
7 5.5 300 30 15 94.5 4.2 CD 7.84 1 7.84 52.15 <0.0001 **
8 6.0 350 30 15 90.6 2.5 A 2 15.48 1 15.48 103.00 <0.0001 **
9 5.5 300 35 20 91.4 5.3 B 2 11.52 1 11.52 76.62 <0.0001 **
10 5.0 300 25 15 92.9 1.5 2
C 1.28 1 1.28 8.54 0.0111 *
11 5.5 350 30 20 92.7 4.4
D 2 1.84 1 1.84 12.24 0.0035 **
12 5.0 350 30 15 91.3 2.9
残差 2.10 14 0.15
13 5.5 250 30 10 91.8 2.1
失误项 1.47 10 0.15 0.93 0.5805
14 5.5 300 30 15 93.5 4.8
15 5.5 300 30 15 94.3 4.4 纯误差 0.63 4 0.16
16 5.0 250 30 15 92.1 3.2 总和 42.19 28
17 5.0 300 30 10 93.1 2.1 注：*表示差异显著（P<0.05）；**表示差异极显著（P<0.01）。
18 6.0 250 30 15 90.4 1.6
如表 3 和表 4 所示，两个模型的 P 值均<0.0001，
19 5.0 300 35 15 92.2 3.1
两个模型的 F 值均>0.05，表明回归模型高度显著。
20 5.5 300 30 15 94.1 3.4
2
对于回收率，该模型相关系数 R =0.9501，表示可以
21 5.5 250 35 15 91.7 3.3
22 6.0 300 30 10 91.1 1.3 解释 95.01% 响应值的 变化，调整 后相关系数
2
23 5.5 300 25 20 95.3 2.5 R Adj =0.9002，表明模型拟合度较好，实验误差较小，
2
2
2
24 5.5 300 30 15 93.8 3.9 可用于设计内预测。A、C、CD、A 、B 、C 、D 2
25 5.5 350 25 15 93.1 2.6 对模型有显著影响，影响因素大小顺序为 pH>温度>
26 5.0 300 30 20 92.8 3.0 稀释倍数>装液量。对于富集比，该模型相关系数
27 5.5 250 25 15 92.6 3.6 2
R =0.9160 表示可以解释 91.60%响应值的变化，调
28 5.5 350 35 15 92.5 4.5
2
整后 R Adj=0.8319，表明模型的拟合度较好，实验误差
29 6.0 300 35 15 90.7 2.1
较小，可用于设计内预测。A、B、C、D、BC、CD、
2
2
2
采用 Design-Expert V8.0.6 软件对表 2 中的数据 A 、C 、D 对模型有显著影响，影响因素大小顺序为
进行二项式拟合，得到二项 式拟合方 程为 ： 稀释倍数>温度>pH>装液量 [23] 。