Page 132 - 《精细化工》2023年第8期
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·1746· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
可以看出，参与催化反应前的 MOF-505 属于
Ⅰ型吸附等温线，说明具有微孔结构，催化前其孔
径集中在 0.68 和 0.80 nm 附近，BET 比表面积和孔
3
体积分别为 795 m²/g 和 0.338 m /g，这与文献 [24-26]
报道基本相符。催化反应后的 MOF-505 在 0.68 和
0.80 nm 附近的小孔变少，有部分孔径增大至
1.27 nm 附近， BET 比表面积和孔体积分别为
3
427 m²/g 和 0.297 m /g。推测是因为催化反应后使
MOF-505 内部孔洞出现缺陷，从而导致部分小孔变
为较大的孔。 图 9 不同 H 2 O 2 用量对 DBT 模拟油脱硫效果的影响
2.2 DBT 模拟油催化条件的优化 Fig. 9 Effect of different H 2 O 2 dosage on removal rate of
DBT
在 MOF-505 的催化作用下，探究反应温度、
H 2 O 2 用量、反应时间以及催化剂用量对脱硫率的影 2.2.3 反应时间对催化脱硫的影响
响，并对反应条件进行优化。 在温度 90 ℃和 H 2 O 2 用量为 200 μL 条件下，
2.2.1 温度对催化脱硫的影响 其他条件同 2.2.1 节，考察不同反应时间（40、50、
固定 DBT 模拟油和乙腈萃取剂均为 5 mL，催 60、70、80 min）下 MOF-505 对 DBT 模拟油脱硫
化剂 MOF-505 为 25 mg、H 2 O 2 加入量 150 μL、反 效果的影响，结果见图 10。可以看出，随着反应时
应时间 60 min，考察不同反应温度下 MOF-505 对 间的增加，反应更充分，脱硫率逐渐增高；当反应
DBT 模拟油脱硫效果的影响，结果见图 8。可以看 时间为 60 min 时反应达到平衡，脱硫率达到峰值，
出，随着反应温度的升高，脱硫率不断提高，温度 此时再继续增加反应时间，脱硫率并没有明显变化。
升至 80 ℃后脱硫率变化不大。结果表明，90 ℃时 因此，确定 60 min 为最佳反应时间。
脱硫率稳定性更好，这是因为较高温度有利于分子
的热运动，加快了反应速率，所以确定最佳温度为
90 ℃。
图 10 不同反应时间对 DBT 模拟油脱硫效果的影响
Fig. 10 Effect of different reaction time on removal rate of
DBT
2.2.4 催化剂用量对催化脱硫的影响
图 8 不同温度对 DBT 模拟油脱硫效果的影响
固定 DBT 模拟油和乙腈萃取剂均为 5 mL、H 2 O 2
Fig. 8 Effect of different temperature on removal rate of
DBT 加入量 200 μL、反应温度为 90 ℃、反应时间 60 min
条件下，改变催化剂 MOF-505 用量考察其对 DBT
2.2.2 H 2 O 2 用量对催化脱硫的影响 模拟油脱硫效果的影响，结果见图 11。可以看出，
在 90 ℃下，其他条件同 2.2.1 节，考察不同 随 MOF-505 用量的增加脱硫率先升高后基本维持
H 2 O 2 用量下 MOF-505 对 DBT 模拟油脱硫效果的影 在一定水平；当 MOF-505 用量为 25 mg 时脱硫率最
响，结果如图 9 所示。当 H 2 O 2 用量为 125~200 μL 高，达 95.50%；再继续增加催化剂用量，脱硫率并
内，随着 H 2 O 2 用量的增加，脱硫率逐渐升高；当 无明显提高。因此，确定催化剂最佳用量为 25 mg。
H 2 O 2 用量为 200 μL 时脱硫率最大，达 95.50%；继 综上所述，最优反应条件为 DBT 模拟油和乙腈
续增加 H 2 O 2 用量脱硫率反而略有下降，可能是因为 均为 5 mL，反应温度为 90 ℃，H 2 O 2 用量为 200 μL
H 2 O 2 发生了自分解，降低了氧化剂与 DBT 的有效 反应时间为 60 min，催化剂用量为 25 mg。图 12 为
接触浓度所致。因此，确定最佳 H 2 O 2 用量为 200 μL。 在此条件下，未加催化剂的空白组和加入催化剂的
