Page 227 - 《精细化工》2023年第9期

第 9 期 朱港港，等: 桐油酸改性含环氧基团聚丙烯酸酯乳液的制备 ·2075·

以 A5 的制备为例，具体步骤为：向四口烧瓶 1.4 胶膜的制备
中加入 OP-10 和 SDS（质量比 1∶1）复配乳化剂 将乳液均匀地倒在聚四氟乙烯板上，室温下自
0.91 g（约占总乳化剂质量 1/3）和去离子水 30 g（约 然晾置 5 d 后成膜，取下胶膜，备用。
占总去离子水质量 1/3）；将剩余复配乳化剂 1.82 g 1.5 结构表征与性能测试
（约占总乳化剂质量 2/3）和去离子水 60 g（约占总 1.5.1 乳液性能的测试
去离子水质量 2/3）加入装有搅拌器的三口烧瓶中， 外观与储存稳定性：将乳液置于透明容器中，
均于 200 r/min 下搅拌 20 min。称取丙烯酸酯单体 观察乳液颜色、状态、透明度以及放置一段时间后
（MMA 和 BA 均为 40.00 g，HEA 为 4.91 g，GMA 是否有分层和沉淀现象。
为 2.61 g）并混合均匀，将 29.20 g 丙烯酸酯单体（占 离心稳定性：取适量乳液放入离心管中，以
丙烯酸酯单体质量 1/3）加入四口烧瓶中；将 58.30 g 3000 r/min 高速离心 15 min，离心结束后观察乳液
丙烯酸酯单体（占丙烯酸酯单体质量 2/3）和 3.50 g 有无沉淀。
桐油酸一并加入三口烧瓶中，均于 600 r/min 下乳 粒径：取适量乳液用去离子水稀释至固含量为
化 30 min。乳化完成后，将四口瓶中搅拌速率降至 0.3%，用纳米激光粒度仪测定 3 次，取平均值。
1.5.2 乳液凝胶率测试
150 r/min，同时加热至 72 ℃，滴加 2 mL 引发剂
反应结束后，用 260 目滤布过滤改性聚丙烯酸
APS 水溶液（共 10.53 mL，质量分数为 2.5%的 APS
酯乳液，收集的滤渣在 100 ℃烘箱中烘 6 h，残渣
水溶液，下同），升温到 82 ℃，用滴液漏斗将三
质量记为 m 1 （g），聚丙烯酸酯树脂总质量为 m 0 （g），
口瓶中预乳液滴加到四口瓶中，每隔 30 min 滴加
凝胶率（Q）按下式计算：
1 mL APS 水溶液，预乳液大约 4 h 滴完。将剩余的
m
APS 水溶液加入四口烧瓶中，保温 2 h， 降温至 40 ℃ Q /%  1  100 （1）
m
出料，即得改性丙烯酸酯乳液 A5。 0
1.5.3 乳液固含量测试
1.3 不同 GMA 含量的改性聚丙烯酸酯乳液的制备
首先，将锡纸叠成盒状，称重为 m 0（g），取适
与 1.2 节制备方法相同，固定 MMA 和 BA 均为
量乳液倒入锡纸盒中，称重 m 1 （g），放入 100 ℃
40.00 g，HEA 为 4.91 g，在明确桐油酸合理的添加
烘箱中烘至质量不变，称重 m 2 （g），固含量（S）
量后，固定桐油酸加入量，以丙烯酸酯单体（MMA、
按下式计算：
BA、HEA）和桐油酸的总质量为基准，分别添加 0、 m  m
2
3%、6%、9%、12%、15%的 GMA，合成了一系列 S / %  m  m 0  100 （2）
改性聚丙烯酸酯乳液，具体配方如表 2 所示。 1 0
1.5.4 衰减全反射红外光谱测试
表 2 不同 GMA 含量的改性聚丙烯酸酯乳液的配方 将胶膜放入 100 ℃真空烘箱中 12 h 除去水分
–1
Table 2 Formulation of modified polyacrylate emulsions 后，测试其红外光谱，波数为 4000~500 cm ，分辨
–1
with different GMA content 率为 2 cm 。
复配 1.5.5 胶膜吸水率的测试
样品号 GMA/g 桐油酸/g APS/g
乳化剂/g
将胶膜于 180 ℃烘 20 min 后裁成 1 cm 1cm 的
PA0 — 3.50 0.27 2.65 正方形，厚度约为 1 mm，质量记为 m 0 （g），在蒸
PA1 2.65 3.50 0.27 2.73
馏水中浸泡 24 h，擦干表面水分后的质量记为 m 1
PA2 5.30 3.50 0.28 2.81 （g），按下式计算吸水率（H）：
PA3 7.96 3.50 0.29 2.89
PA4 10.61 3.50 0.30 2.97 m  m 0
1
H /%   100 （3）
PA5 13.26 3.50 0.31 3.05 m 0