Page 228 - 《精细化工》2023年第9期
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·2076· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
1.5.6 水接触角测试 1.5.9 热重(TGA)测试
取相对平整的胶膜在 180 ℃烘 20 min 后裁成 将胶膜放入 100 ℃真空烘箱中干燥 12 h,在
2 cm2 cm 的正方形,厚度约为 1 mm,测量其与水 N 2 氛围下进行热失重测试,升温速率为 10 ℃/min,
的接触角,测 3 次,取平均值。 温度范围为 20~600 ℃。
1.5.7 力学性能测试 1.5.10 耐酸碱性测试
将胶膜在 180 ℃烘 20 min 后,用裁刀裁成哑 按 GB/T 9274—1988 用刮刀将乳液均匀地涂在
铃型,用万能实验机测试其力学性能,拉伸速率为 马口铁上,自然干燥成膜,经 180 ℃烘烤 20 min
200 mm/min,测 3 次,取平均值。 后,分别放入质量分数为 5%的盐酸溶液和质量分数
1.5.8 胶膜铅笔硬度、附着力和耐冲击测试 为 5%的氢氧化钠水溶液中,每隔一段时间记录马口
铁上胶膜是否有起泡、脱落等现象。
取适量乳液,用刮刀均匀涂覆在经过砂纸打磨
和清洗过的马口铁上,自然晾干成膜,经 180 ℃烘 2 结果与讨论
20 min 后,根据 GB/T 6739—2006 测试胶膜的铅笔
硬度;按 GB/T 9286—2021 采用划格法测定胶膜的 2.1 桐油酸含量对乳液及胶膜性能的影响
附着力;按 GB/T 1732—2020 测定胶膜的耐冲击性, 表 3 为不同桐油酸含量改性聚丙烯酸酯乳液
测 3 次,取平均值。 性能。
表 3 不同桐油酸含量改性聚丙烯酸酯乳液的性能
Table 3 Properties of modified polyacrylate emulsions with different tung oleic acid content
样品号 凝胶率/% 固含量/% 储存稳定性/月 乳液外观 离心稳定性 平均粒径/nm
A1 0.12 39.2 >6 半透明 稳定、无沉淀 90.2
A2 0.22 40.1 >6 半透明 稳定、无沉淀 98.3
A3 0.27 39.6 >6 乳白色 稳定、无沉淀 105.3
A4 0.33 42.3 >6 乳白色 稳定、无沉淀 110.2
A5 0.35 38.1 >6 乳白色 稳定、无沉淀 112.3
A6 0.45 39.8 >1 浮油 瓶壁有油 151.3
由表 3 可知,随着桐油酸含量的增加,凝胶率 由表 4 可知,随着桐油酸含量的增加,胶膜的
有所增加,离心稳定性由稳定、无沉淀变成瓶壁有 吸水率呈先减少后增加的趋势,胶膜附着力增加,
油,平均粒径逐渐增大。这是因为桐油酸中含有 3 耐冲击性逐渐增大,耐酸耐碱性逐渐增强,铅笔硬
个双键,在乳液聚合过程中增加了交联点,形成交 度呈先增大后降低的趋势。这是因为桐油酸分子上
联网络结构,使凝胶率增加,平均粒径增大,乳液 含有长脂肪链,随着桐油酸含量的增加,长脂肪
呈乳白色;桐油酸含量继续增大,乳液出现浮油现 链占比增加,导致分子链间相互缠绕,阻碍了小
象,乳液变得不稳定。 分子的进入;桐油酸上含有的羧基与 GMA 中的环
表 4 为不同桐油酸含量改性聚丙烯酸酯胶膜的 氧基团发生了开环反应,形成了交联网络结构,
性能。 导致胶膜的铅笔硬度增加,耐冲击性增强,耐溶
剂性增强,而随着桐油酸含量继续升高,乳液出
表 4 不同桐油酸含量改性聚丙烯酸酯胶膜的性能 现浮油现象,改性效果变差,使胶膜吸水率增加,
Table 4 Properties of modified polyacrylate films with 铅笔硬度降低。
different tung oleic acid content
综上,桐油酸含量较低时,胶膜的硬度较低,
吸水 耐冲击性/ 耐酸 耐碱 附着 铅笔
样品号 吸水率较高;当桐油酸的含量较高时,乳液不稳定,
率/% (kg·cm) 性/h 性/h 力/级 硬度
出现浮油现象;当桐油酸含量为 2.63~3.50 g 时乳液
A1 15.2 30 36 24 1 1H
呈乳白色,且状态稳定,吸水率较低。
A2 13.5 30 48 30 1 1H
2.2 胶膜的 FTIR 表征
A3 12.3 35 60 42 1 2H
图 1 是高温处理前后不同 GMA 含量改性聚丙
A4 11.4 35 72 54 0 2H
烯酸酯胶膜的 FTIR 谱图。其中,PA0、PA3、PA5
A5 10.8 40 84 60 0 3H
为 100 ℃烘箱中干燥 12 h 的胶膜,PA3-1、PA5-1
A6 12.4 40 90 66 0 2H
为 PA3、PA5 在 180 ℃烘烤 20 min 后的胶膜。