Page 130 - 精细化工2019年第8期

·1618· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

分。其中，花色苷属于水溶性的天然色素，其基本 Folin-Ciocalteau 试剂、没食子酸标准品、矢车
结构单元是 3,5,7-三羟基-2-苯基苯并吡喃型阳离子 菊素-3-O-葡萄糖苷，美国 Sigma 公司；甲酸、乙腈、
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，独特的结构使得花色苷具有抗氧化、抗肿瘤和 甲醇、乙醇，色谱纯，美国 Fisher 公司；超纯水（过
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防衰老等功效 。树莓果渣作为活性成分的重要来 0.45 μm 滤膜），天津市科密欧化学试剂有限公司；
源，可以通过萃取的方式将其回收。不仅提高树莓 氯化钾、醋酸钠，分析纯，天津市富宇精细化工有
附加值，而且减少环境污染和资源浪费。 限公司。
目前，对植物中活性成分的提取主要采用传统 Waters 2695 高效液相色谱仪，美国 Waters 公
的溶剂萃取（Conventional solvent extraction, CSE）， 司；Agilent 1260 高效液相色谱-布鲁克质谱联用仪，
由于该技术存在萃取效率低、耗时长和溶解消耗量 美国 Agilent 公司；LAMBDA35 型紫外-可见分光光
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大等问题 。为解决上述问题，本课题组采用微波 度计，美国 Perkin Elmer 公司；AB204-S 型电子分
辅助萃取（Microwave assisted extraction, MAE）的 析天平，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；
方式从树莓果渣中提取活性成分。该法具有萃取得 DRYER 真空冷冻干燥器，德国 Siemens 公司；
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率高、低能耗和过程易控制等优点 。它是利用磁 KH19A 台式高速高性能离心机，湖南凯达科学仪器
控管产生高频电磁波直接穿透到物料内部，内部的 有限公司；Milestone ETHOS A 微波消解/萃取系统，
极性分子随微波频率做同步的高速旋转，瞬时摩擦 意大利 Labtech 仪器股份有限公司。
生热，使得物料内的温度迅速增加，溶剂蒸发产生 1.2 方法
压力，导致细胞壁破裂，显著降低目标成分的传质 1.2.1 微波辅助提取
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阻力 ；此外，MAE 方法具有传热和传质同向特点。 将 2.00 g RP 置于 100 mL 萃取容器中，在单因
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因此，它适用于从植物中提取活性成分。王先等 、 素实验的基础上，按照不同液料比（20∶1、30∶1
[8]
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艾志录等 和吴晓菊等 采用 MAE 技术分别从芳樟 和 40∶1 mL/g）加入体积分数为 60%乙醇将其充分
叶中萃取叶黄酮、从苹果渣中提取多酚和从神香草
溶解，然后将萃取容器置于微波萃取仪的中央，通
中提取精油，取得了较好的提取效果。在植物中活
过控制面板设定不同萃取温度（50、60 和 70 ℃）
性成分提取方面，先进的提取技术至关重要，但对
和不同萃取时间（4、6 和 8 min）。萃取结束后，将
提 取技术 的工 艺优化 也同 样重要 。响 应面 法
萃取液置于离心管中以 4000 r/min 离心 15 min，随
（Response surface methodology, RSM）是将建模和
后将其真空抽滤，滤渣按上述方法重复 3 次至滤渣
过程优化集于一体的数学统计技术。利用该方法设
无色，合并 3 次抽滤所得的滤液，滤液置于 4 ℃冰
计实验能有效减少实验运行总次数，降低成本和时
箱避光保存备用。
间。因此，该法已在植物活性成分的提取优化方面 1.2.2 常规溶剂萃取
得到广泛的应用 [9-10] 。目前针对树莓的研究主要集
将 2.00 g RP 置于 100 mL 萃取容器中，按照液
中在对果实中活性成分提取、抗氧化能力测定及果
料比 30∶1 mL/g 加入体积分数为 60%乙醇将其溶
汁和果酒的生产制备等方面，利用 MAE 技术从树
解，然后将萃取容器置于 61 ℃恒温水浴锅中避光
莓果渣中提取活性成分研究较少。
保持 40 min。萃取结束后，将萃取液置于离心管中以
鉴于此，本文采用 RSM 优化 MAE 参数，以确
4000 r/min 离心 15 min，余下操作同上述微波萃取。
定最大限度地从树莓果渣中提取总花色苷和总多
1.2.3 实验设计
酚；在最优参数组合下，利用 MAE 技术萃取树莓
为了探究微波萃取条件（萃取温度、液料比和
果渣中总花色苷和总多酚，并与 CSE 进行比较，分
萃取时间）对 RP 中总花色苷和总多酚含量的影响。
析两种萃取方式的作用机理；在此基础上，采用
以前期的单因素实验为基础，采用三因素和三水平
HPLC-MS 鉴定树莓果渣中花色苷组分，以期提高树
的 Box-Behnken 实验设计，优化出 MAE 树莓果渣
莓的附加值。
总花色苷和总多酚的工艺参数。因素水平编码表如
1 实验部分 表 1 所示。

1.1 材料与试剂 表 1 Box-Behnken 实验设计因素水平及编码表
树莓果渣是树莓饮料的副产物，由哈尔滨五国 Table 1 Coded and actual value of factors and levels
城饮料有限公司提供。果渣置于真空冷冻干燥机冻 编码 萃取温度/℃ 液料比/（mL/g） 萃取时间/min
干 48 h，然后用粉碎机进行粉碎，过 40 目筛，制成 –1 50 20∶1 4
树莓果渣粉（Raspberry pomace, RP），避光密封保 0 60 30∶1 6
存在 4 ℃冰箱中备用。 1 70 40∶1 8