Page 151 - 《精细化工》2020年第3期

第 3 期 赵 恒，等: 阻燃聚氨酯基固态聚合物电解质的制备与表征 ·569·

1.3 阻燃聚氨酯基固态聚合物电解质制备 式计算离子电导率（σ，S/cm）：
将上述合成的 TPUP 膜称取 3 g 用 DMF 溶解， L
σ =
加入一定量的双（三氟甲烷）磺酰亚胺锂（LiTFSI） R S
混合均匀。先将混合液倒入聚四氟乙烯模具中在室 式中：L 为膜的厚度，cm；S 为电解质膜的面积，
2
温下干燥 3 d，然后将电解质放入 80 ℃的普通烘箱 cm ；R 为阻抗，Ω。
中干燥 2 d，并继续在 50 ℃的真空烘箱中干燥 1 d， 采用线性扫描伏安法（LSV）测试电解质的电
最后将电解质储存在 Ar 填充的手套箱中 14 d 以上， 化学窗口，测试温度为 80 ℃，扫描速度为 5 mV/s。
备用。按以上方法制备了质量分数分别为 10%、 1.4.6 全固态电池测试
20%、25%和 30%锂盐的阻燃聚氨酯电解质，分别 LiFePO 4 、导电剂（SP）和粘结剂按质量比 6∶
标记为 TPUP10%Li、TPUP20%Li、TPUP25%Li、 2∶2 在研钵中混合均匀，然后将浆料用刮刀刮涂到
TPUP30%Li。 铝箔上，烘干得到正极片，粘结剂组成为 m(TPU)∶
1.4 结构和性能测试 m(PEO)∶m(LiTFSI)= 17∶53∶30，将按质量比称取
1.4.1 红外光谱（FTIR）测试 的 TPU、PEO 和 LiTFSI 溶解在 DMF 中并在 60℃中
采用红外光谱仪对胶膜进行表面全反射测试， 混合溶解制备粘结剂。以锂片为负极，与制得的正
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测试范围为 400~4000 cm ，扫描 32 次，分辨率为 极片、电解质组装成 2032 型纽扣电池，用电池测试
–1
4 cm 。 仪在 2.2~4.0 V 测试其充放电性能，电流密度 1 C=
1.4.2 热重（TGA）测试 170 mA/g。
使用同步热分析仪，在 N 2 氛围下测试样品的
热稳定性，测试温度为 25~800 ℃，升温速率为 2 结果与讨论
20 ℃/min。 2.1 红外谱图分析
1.4.3 阻燃性能测试 图 1 为 TPU0 和 TPUP 膜的表面全反射 FTIR
根据 ISO 5660—1 标准，使用锥形量热仪对胶 谱图。
膜阻燃性能进行测试，试件尺寸为 100 mm× 100 mm×
2
2 mm，辐照功率为 50 kW/m 。
1.4.4 胶膜力学性能测试
用模具裁切 TPUP 长度为 30 mm，中部宽为
4 mm 的哑铃状试片，按照 GB/T1040—2006，使用
电子拉力机对胶膜进行力学性能测试，拉伸速率为
200 mm/min。
1.4.5 电导率及电化学窗口测试
采用电化 学工作站 进行 TPUP10%Li 、
TPUP20%Li、 TPUP25%Li 电解质 电化学阻抗 谱

–2
5
（EIS）测试，测试频率范围 1.0×10 ~1.0×10 Hz， 图 1 TPU0 和 TPUP 的红外光谱图
振幅 7 mV，测量温度范围 25~100 ℃。通过以下公 Fig. 1 FTIR spectra of TPU0 and TPUP